Prin-Cen 水中六價(jià)鉻元素形態(tài)分析解決方案(LC-UV/VIS)
廣州譜臨晟科技一直以來(lái)從事各種元素形態(tài)分析（As、Hg、Se、Cr、Sb、Sn等形態(tài)），擅長(zhǎng)實(shí)際應(yīng)用，在元素形態(tài)分析領(lǐng)域累積了多年的經(jīng)驗(yàn)。本文以鉻形態(tài)分析為案例來(lái)講述應(yīng)對(duì)元素形態(tài)分析的解決方案。
前提：
參考美國(guó)環(huán)?？偸餎PA 7199法，進(jìn)行條件優(yōu)化，以離子色譜柱后衍生法作為檢測(cè)方法，測(cè)定水質(zhì)六價(jià)鉻，方法適用于地表水、地下水、污水和海水；開(kāi)展方法優(yōu)化、精密度、檢出限、準(zhǔn)確度、線性關(guān)系等技術(shù)內(nèi)容研究方案。
認(rèn)識(shí)鉻形態(tài)及其毒性：
六價(jià)鉻一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三種陰離子形式存在。六價(jià)鉻可溶于水，在水體中可穩(wěn)定存在，在厭氧條件下可還原成三價(jià)鉻。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻對(duì)人體健康都有害，有致癌作用，但六價(jià)鉻的毒性更強(qiáng)，大約比三價(jià)鉻高100 倍，更易被人體吸收，并在體內(nèi)蓄積。
相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需求：
皮鞣制及制品加工、鐵合金冶煉、含鉻礦石的加工、金屬塑料電鍍、皮革鞣制、印染、印刷等行業(yè)排放的污水，是形成六價(jià)鉻污染的重大隱患。這些污水中的六價(jià)鉻，進(jìn)入地表水中或滲入地下，將會(huì)污染水源和土壤，危害農(nóng)田，損害人畜和農(nóng)作物。
我國(guó)現(xiàn)行的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和排放標(biāo)準(zhǔn)中，涉及六價(jià)鉻指標(biāo)的要求見(jiàn)表1
表1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)六價(jià)鉻的要求
一、 試劑準(zhǔn)備
1、標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家標(biāo)物中心
標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心(Cr6+:1000mg/L)
使用重鉻酸鉀自行配置。
2、試劑：二苯卡巴肼，磷酸氫二鉀，磷酸二氫鉀，甲醇，氯化鎂，氫氧化鈉，碳酸鈉，硫酸，prin-cen ONLY WATER KIT。
3、溶液：
流動(dòng)相：ONLY WATER KIT for ICPMS 10X Mobile Phase,用超純水稀釋10倍
衍生試劑：0.4g二苯卡巴肼溶解到50mL甲醇，加50mL2mol/L硫酸，用水定容到500mL
4、耗材：50ml離心管，0.45um濾膜，5ml注射器，移液槍，移液槍頭。
二、儀器條件
三， 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
地表水、地下水、污水、廢水進(jìn)樣量為500uL,標(biāo)曲濃度推薦依次為0μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L。海水進(jìn)樣量為50uL,標(biāo)曲濃度推薦依次為0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L。進(jìn)行曲線的測(cè)定，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。
1.0ppb 六價(jià)鉻形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
四， 樣品前處理及有證標(biāo)物色譜圖
1水樣處理
在收集樣品之前，應(yīng)考慮所需數(shù)據(jù)的類型，以便采取適當(dāng)?shù)谋４婧皖A(yù)處理步驟（可參考HJ493-2009采集和保存標(biāo)準(zhǔn)）用氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣液PH在8-9保存，裝運(yùn)和儲(chǔ)存樣品在4°C高密度聚丙烯容器，或同等。在分析之前帶到環(huán)境溫度。 樣品應(yīng)在采集后24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行分析。
對(duì)于Cr(VI)的測(cè)定，樣品在上機(jī)前應(yīng)通過(guò)0.45μm過(guò)濾器過(guò)濾，大約2毫升的樣品足以進(jìn)行三次IC分析。
注意：調(diào)節(jié)試樣溶液 pH 值時(shí)，如果有絮狀沉淀產(chǎn)生，需再用 0.45 μm 濾膜過(guò)濾。
2 水質(zhì)六價(jià)鉻質(zhì)控樣GSB07-3174-2014 203354
（六價(jià)鉻含量;39.6ug/L，不確定度2.4）
水質(zhì)六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB07-3174-2014 203354）平行測(cè)定6次，進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：
表 6 標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)六價(jià)鉻質(zhì)控樣測(cè)定結(jié)果
3 六價(jià)鉻線性曲線（R值=1.0000)
4 穩(wěn)定性
六針污水加標(biāo)0.2ppb譜圖疊加及穩(wěn)定性，保留時(shí)間RSD均在1%內(nèi)、峰面積RSD均在2%以內(nèi)。
六價(jià)鉻形態(tài)分析儀（ELSPE-2）
1、 全Peek流路，耐高壓，耐酸堿鹽腐蝕（元素形態(tài)分析常用一些無(wú)機(jī)緩沖鹽作為流動(dòng)相，有與酸堿接觸的機(jī)會(huì)，對(duì)泵及流路有腐蝕的風(fēng)險(xiǎn)）；
2、 提供整套方法分析包，“只需加水”即可實(shí)現(xiàn)六價(jià)鉻形態(tài)分析，方便省事省時(shí)；
3、 分析速度快，3min即可完成六價(jià)鉻形態(tài)的分析；
4、 為鉻形態(tài)專門開(kāi)發(fā)的色譜柱技術(shù)，結(jié)合TLD檢測(cè)器，具有良好的抗干擾能力，靈敏度高，穩(wěn)定性好，達(dá)到業(yè)界領(lǐng)先水平。
實(shí)際應(yīng)用案例，如下：
