Prin-Cen 水中六價(jià)鉻元素形態(tài)分析解決方案(LC-UV/VIS)
廣州譜臨晟科技一直以來(lái)從事各種元素形態(tài)分析(As、Hg、Se、Cr、Sb、Sn等形態(tài)),擅長(zhǎng)實(shí)際應(yīng)用,在元素形態(tài)分析領(lǐng)域累積了多年的經(jīng)驗(yàn)。本文以鉻形態(tài)分析為案例來(lái)講述應(yīng)對(duì)元素形態(tài)分析的解決方案。
前提:
參考美國(guó)環(huán)??偸餎PA 7199法,進(jìn)行條件優(yōu)化,以離子色譜柱后衍生法作為檢測(cè)方法,測(cè)定水質(zhì)六價(jià)鉻,方法適用于地表水、地下水、污水和海水;開(kāi)展方法優(yōu)化、精密度、檢出限、準(zhǔn)確度、線性關(guān)系等技術(shù)內(nèi)容研究方案。
認(rèn)識(shí)鉻形態(tài)及其毒性:
六價(jià)鉻一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三種陰離子形式存在。六價(jià)鉻可溶于水,在水體中可穩(wěn)定存在,在厭氧條件下可還原成三價(jià)鉻。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻對(duì)人體健康都有害,有致癌作用,但六價(jià)鉻的毒性更強(qiáng),大約比三價(jià)鉻高100 倍,更易被人體吸收,并在體內(nèi)蓄積。
相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需求:
皮鞣制及制品加工、鐵合金冶煉、含鉻礦石的加工、金屬塑料電鍍、皮革鞣制、印染、印刷等行業(yè)排放的污水,是形成六價(jià)鉻污染的重大隱患。這些污水中的六價(jià)鉻,進(jìn)入地表水中或滲入地下,將會(huì)污染水源和土壤,危害農(nóng)田,損害人畜和農(nóng)作物。
我國(guó)現(xiàn)行的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和排放標(biāo)準(zhǔn)中,涉及六價(jià)鉻指標(biāo)的要求見(jiàn)表1
表1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)六價(jià)鉻的要求
一、 試劑準(zhǔn)備
1、標(biāo)準(zhǔn)溶液:國(guó)家標(biāo)物中心
標(biāo)準(zhǔn)溶液:國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心(Cr6+:1000mg/L)
使用重鉻酸鉀自行配置。
2、試劑:二苯卡巴肼,磷酸氫二鉀,磷酸二氫鉀,甲醇,氯化鎂,氫氧化鈉,碳酸鈉,硫酸,prin-cen ONLY WATER KIT。
3、溶液:
流動(dòng)相:ONLY WATER KIT for ICPMS 10X Mobile Phase,用超純水稀釋10倍
衍生試劑:0.4g二苯卡巴肼溶解到50mL甲醇,加50mL2mol/L硫酸,用水定容到500mL
4、耗材:50ml離心管,0.45um濾膜,5ml注射器,移液槍,移液槍頭。
二、儀器條件
三, 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
地表水、地下水、污水、廢水進(jìn)樣量為500uL,標(biāo)曲濃度推薦依次為0μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L。海水進(jìn)樣量為50uL,標(biāo)曲濃度推薦依次為0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L。進(jìn)行曲線的測(cè)定,計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。
1.0ppb 六價(jià)鉻形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
四, 樣品前處理及有證標(biāo)物色譜圖
1水樣處理
在收集樣品之前,應(yīng)考慮所需數(shù)據(jù)的類型,以便采取適當(dāng)?shù)谋4婧皖A(yù)處理步驟(可參考HJ493-2009采集和保存標(biāo)準(zhǔn))用氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣液PH在8-9保存,裝運(yùn)和儲(chǔ)存樣品在4°C高密度聚丙烯容器,或同等。在分析之前帶到環(huán)境溫度。 樣品應(yīng)在采集后24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行分析。
對(duì)于Cr(VI)的測(cè)定,樣品在上機(jī)前應(yīng)通過(guò)0.45μm過(guò)濾器過(guò)濾,大約2毫升的樣品足以進(jìn)行三次IC分析。
注意:調(diào)節(jié)試樣溶液 pH 值時(shí),如果有絮狀沉淀產(chǎn)生,需再用 0.45 μm 濾膜過(guò)濾。
2 水質(zhì)六價(jià)鉻質(zhì)控樣GSB07-3174-2014 203354
(六價(jià)鉻含量;39.6ug/L,不確定度2.4)
水質(zhì)六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB07-3174-2014 203354)平行測(cè)定6次,進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn),結(jié)果如下:
表 6 標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)六價(jià)鉻質(zhì)控樣測(cè)定結(jié)果
3 六價(jià)鉻線性曲線(R值=1.0000)
4 穩(wěn)定性
六針污水加標(biāo)0.2ppb譜圖疊加及穩(wěn)定性,保留時(shí)間RSD均在1%內(nèi)、峰面積RSD均在2%以內(nèi)。


六價(jià)鉻形態(tài)分析儀(ELSPE-2)
1、 全Peek流路,耐高壓,耐酸堿鹽腐蝕(元素形態(tài)分析常用一些無(wú)機(jī)緩沖鹽作為流動(dòng)相,有與酸堿接觸的機(jī)會(huì),對(duì)泵及流路有腐蝕的風(fēng)險(xiǎn));
2、 提供整套方法分析包,“只需加水”即可實(shí)現(xiàn)六價(jià)鉻形態(tài)分析,方便省事省時(shí);
3、 分析速度快,3min即可完成六價(jià)鉻形態(tài)的分析;
4、 為鉻形態(tài)專門開(kāi)發(fā)的色譜柱技術(shù),結(jié)合TLD檢測(cè)器,具有良好的抗干擾能力,靈敏度高,穩(wěn)定性好,達(dá)到業(yè)界領(lǐng)先水平。
實(shí)際應(yīng)用案例,如下:

