在自然界中(尤其是生物體內(nèi))砷的形態(tài)非常多,其中毒性最大的是無機砷(三價砷和五價砷);有機砷中,DMA和MMA時低毒的,AsB、AsC基本沒有毒性,此外還有種類繁多的砷糖和有機砷酸及其衍生物,已知的有上百種并且還不斷有新的發(fā)現(xiàn)。由于不同形態(tài)的砷毒性差異很大,所以對于有機砷含量較高的樣品(例如海產(chǎn)品及其相關制品、生物樣品等),用無機砷來衡量其毒性比用總砷更科學。
近年來國家出臺國強標GB2762-2012(目前更新至GB2762-2017)對部分類別食品中的無機砷進行嚴格的管控,此后元素形態(tài)分析逐步進入化學分析工作者的視野,成 為了每個食品實驗室必檢的項目,同時也給眾多實驗室?guī)聿恍〉奶魬?zhàn)。

目前對無機砷進行分析檢測均采用GB5009.11-2014的第一法(LC-AFS)或者第二法(LC-ICPMS),此文將對第一法:液相色譜-原子熒光光譜法(LC-AFS)進行展開闡述。
說明:此方法適用GB5009.11-2014中三類樣品的分析,也適用GB2762-2017中有無機砷限值要求的樣品
GB5009.11-2014實驗試劑配置及前處理過程

二、 標準溶液的配制
用純水把五種砷形態(tài)配成1ppm的儲備液,把1ppm的儲備液稀釋到200ppb的中間液,將200ppb的中間液用純水逐級稀釋到0ppb、1ppb、2ppb、5ppb、8ppb、10ppb、20ppb,然后直接進樣。
說明:GB500.11-2014的標準溶液系列為:0、5、10、20、30、50、100ppb,考慮到GB2762-2017無機砷的限值基本在0.1、0.2mg/kg左右。以0.2mg/kg為例,1g樣品經(jīng)過20mL 1%的硝酸進行前處理,相當于稀釋了20倍,此時0.2mg/kg對應的溶液濃度為10ppb,分到As(III)和As(V)只有5ppb,為了準確定量5ppb,故將標準系列配成:0、1、2、5、8、10、20ppb。


三、 樣品前處理
稻米樣品

四、 儀器參數(shù)




四種砷形態(tài)線性

廣州譜臨晟科技專注元素形態(tài)分析,秉承Make hard things easy的核心理念,為客戶提供簡單便捷的解決方案。
應對GB5009.11-2014食品中無機砷的檢測第一法LC-AFS,有不少客戶抱怨在做實驗的過程中遇到的問題:
1,方法靈敏度偏低。尤其是LC-AFS,靈敏度太低使得檢出限高于0.1mg/kg,無法勝任食品分析;
2,分析時間太長,這個色譜柱和分離條件有關;
3,實際樣品分析時碰到基體干擾的問題;
4,LC-AFS方法,試劑的消耗非常大。
因此Prin-Cen為客戶準備兩個解決方案:
方案一,實驗室如果已經(jīng)有原子熒光(任何品牌任何型號)或者原有LC-AFS做不好,譜臨晟支持在現(xiàn)有的基礎上升級,案例如下:

在原有的原子熒光,升級后效果, 5ppb 2種砷形態(tài)標準溶液:

方案二,廣州譜臨晟科技亦可以提供整一套LC-AFS。積木式模塊,易維護,更簡潔,具備成熟方法包,只需加水,開箱即用。具有分析時間短、試劑消耗少、靈敏度高(三價砷、五價砷5ppb信噪比可達30以上)等特點。