隨著元素形態(tài)分析成為實(shí)驗(yàn)室日常的分析檢測項(xiàng)目,依據(jù)目前的技術(shù)水平來說,LC-ICPMS成為元素形態(tài)分析的終極武器。無論是是應(yīng)對日常的分析檢測任務(wù)還是科學(xué)研究,LC-ICPMS幾乎成為了每個(gè)元素實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配。
廣州譜臨晟科技一直以來從事各種元素形態(tài)分析(As、Hg、Se、Cr、Sb、Sn等形態(tài)),擅長實(shí)際應(yīng)用,在元素形態(tài)分析領(lǐng)域累積了多年的經(jīng)驗(yàn)。廣州譜臨晟認(rèn)為采用LC-ICPMS進(jìn)行元素形態(tài)分析的關(guān)鍵在于前端分離,采用合適的流動(dòng)相(對ICPMS 友好的流動(dòng)相)、合適的色譜柱對同一元素不同形態(tài)組分逐一分離,輸送到ICPMS對應(yīng)質(zhì)量數(shù)進(jìn)行檢測。原理示意圖如下:

本文以砷形態(tài)分析為案例來講述LC-ICPMS在元素形態(tài)分析的實(shí)際應(yīng)用,以及譜臨晟采用LC-ICPMS應(yīng)對元素形態(tài)分析的解決方案。
認(rèn)識砷形態(tài)及其毒性:

目前采用我們國家對于食品中無機(jī)砷的測定GB5009.11-2014有兩個(gè)檢測手段,LC-AFS為第一法;LC-ICPMS為第二法。
說明:此方法適用GB5009.11-2014中三類樣品的分析,也適用GB2762-2017中有無機(jī)砷限值要求的樣品
GB5009.11-2014食品中無機(jī)砷的檢測第二法(LC-ICPMS),試劑配制及樣品前處理過程
二、 儀器條件

三、 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用純水把五種砷形態(tài)配成1ppm的儲備液,把1ppm的儲備液稀釋到200ppb的中間液,將200ppb的中間液用純水逐級稀釋到0ppb、1ppb、5ppb、10ppb、20ppb、50ppb,然后直接進(jìn)樣。

四、 樣品前處理及有證標(biāo)物色譜圖
1、稻米樣品


2、水產(chǎn)動(dòng)物樣品

注:C18小柱可用甲醇進(jìn)行活化;另:C18小柱有吸附As(V)的風(fēng)險(xiǎn)。




為何選擇Prin-Cen的元素形態(tài)分析儀(ELSPE-2),組成LC-ICPMS解決元素形態(tài)分析?
1、 全Peek流路,耐高壓,耐酸堿鹽腐蝕(元素形態(tài)分析常用一些無機(jī)緩沖鹽作為流動(dòng)相,有與酸堿接觸的機(jī)會(huì),對泵及流路有腐蝕的風(fēng)險(xiǎn));
2、 提供整套方法分析包,“只需加水”即可實(shí)現(xiàn)5種砷形態(tài)分析,方便省事省時(shí);
3、 采用硝酸銨作為流動(dòng)相,對ICPMS非常友好,避免鈉鹽鉀鹽磷酸鹽碳酸鹽對錐造成積鹽積碳;
4、 分析速度快,6.5min即可完成5種砷形態(tài)的分析;
5、 軟件兼容性強(qiáng),能與任何品牌任何型號的ICPMS聯(lián)用,組成LC-ICPMS;
6、 為砷形態(tài)專門開發(fā)的色譜柱技術(shù),同時(shí)檢測5種砷形態(tài),具有良好的分離度,達(dá)到業(yè)界領(lǐng)先水平。
實(shí)際應(yīng)用案例,及在不同軟件(P、T、A)出來的色譜圖效果如下:


