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技術(shù)方案

離子色譜/形態(tài)分析(IC/MA)

Prin-Cen 水中六價鉻元素形態(tài)分析解決方案(LC-UV/VIS)

2023-02-08

廣州譜臨晟科技一直以來從事各種元素形態(tài)分析(As、Hg、Se、Cr、Sb、Sn等形態(tài)),擅長實際應用,在元素形態(tài)分析領(lǐng)域累積了多年的經(jīng)驗。本文以鉻形態(tài)分析為案例來講述應對元素形態(tài)分析的解決方案。

前提:

參考美國環(huán)保總署EPA 7199法,進行條件優(yōu)化,以離子色譜柱后衍生法作為檢測方法,測定水質(zhì)六價鉻,方法適用于地表水、地下水、污水和海水;開展方法優(yōu)化、精密度、檢出限、準確度、線性關(guān)系等技術(shù)內(nèi)容研究方案。

認識鉻形態(tài)及其毒性:

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六價鉻一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三種陰離子形式存在。六價鉻可溶于水,在水體中可穩(wěn)定存在,在厭氧條件下可還原成三價鉻。三價鉻和六價鉻對人體健康都有害,有致癌作用,但六價鉻的毒性更強,大約比三價鉻高100 倍,更易被人體吸收,并在體內(nèi)蓄積。

相關(guān)環(huán)保標準和環(huán)保工作的需求:

皮鞣制及制品加工、鐵合金冶煉、含鉻礦石的加工、金屬塑料電鍍、皮革鞣制、印染、印刷等行業(yè)排放的污水,是形成六價鉻污染的重大隱患。這些污水中的六價鉻,進入地表水中或滲入地下,將會污染水源和土壤,危害農(nóng)田,損害人畜和農(nóng)作物。

我國現(xiàn)行的環(huán)境質(zhì)量標準和排放標準中,涉及六價鉻指標的要求見表1

表1相關(guān)標準對六價鉻的要求

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一、 試劑準備

1、標準溶液:國家標物中心

標準溶液:國家有色金屬及電子材料分析測試中心(Cr6+:1000mg/L)

使用重鉻酸鉀自行配置。

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2、試劑:二苯卡巴肼,磷酸氫二鉀,磷酸二氫鉀,甲醇,氯化鎂,氫氧化鈉,碳酸鈉,硫酸,prin-cen ONLY WATER KIT。

3、溶液:

流動相:ONLY WATER KIT for ICPMS 10X Mobile Phase,用超純水稀釋10倍

衍生試劑:0.4g二苯卡巴肼溶解到50mL甲醇,加50mL2mol/L硫酸,用水定容到500mL

4、耗材:50ml離心管,0.45um濾膜,5ml注射器,移液槍,移液槍頭。


二、儀器條件

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三, 標準溶液的配制

地表水、地下水、污水、廢水進樣量為500uL,標曲濃度推薦依次為0μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L。海水進樣量為50uL,標曲濃度推薦依次為0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L。進行曲線的測定,計算線性方程和相關(guān)系數(shù)。

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四, 樣品前處理及有證標物色譜圖

1水樣處理

 在收集樣品之前,應考慮所需數(shù)據(jù)的類型,以便采取適當?shù)谋4婧皖A處理步驟(可參考HJ493-2009采集和保存標準)用氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣液PH在8-9保存,裝運和儲存樣品在4°C高密度聚丙烯容器,或同等。在分析之前帶到環(huán)境溫度。 樣品應在采集后24小時內(nèi)進行分析。

對于Cr(VI)的測定,樣品在上機前應通過0.45μm過濾器過濾,大約2毫升的樣品足以進行三次IC分析。

注意:調(diào)節(jié)試樣溶液 pH 值時,如果有絮狀沉淀產(chǎn)生,需再用 0.45 μm 濾膜過濾。

2 水質(zhì)六價鉻質(zhì)控樣GSB07-3174-2014 203354

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水質(zhì)六價鉻標準樣品(GSB07-3174-2014 203354)平行測定6次,進行準確度實驗,結(jié)果如下:

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4 穩(wěn)定性

六針污水加標0.2ppb譜圖疊加及穩(wěn)定性,保留時間RSD均在1%內(nèi)、峰面積RSD均在2%以內(nèi)。

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為何選擇Prin-Cen的六價鉻形態(tài)分析儀(ELSPE-2)?


1、 全Peek流路,耐高壓,耐酸堿鹽腐蝕(元素形態(tài)分析常用一些無機緩沖鹽作為流動相,有與酸堿接觸的機會,對泵及流路有腐蝕的風險);

2、 提供整套方法分析包,“只需加水”即可實現(xiàn)六價鉻形態(tài)分析,方便省事省時;

3、 分析速度快,3min即可完成六價鉻形態(tài)的分析;

4、 為鉻形態(tài)專門開發(fā)的色譜柱技術(shù),結(jié)合TLD檢測器,具有良好的抗干擾能力,靈敏度高,穩(wěn)定性好,達到業(yè)界領(lǐng)先水平。


實際應用案例,如下:

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