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技術(shù)方案

前處理設(shè)備自動化應(yīng)用

熱解析與室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)

2023-02-07

參考標(biāo)準(zhǔn):

GBT18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》

 

方法原理:

1.室空氣中苯、甲苯、二甲苯的測定

分析時應(yīng)采用熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法,將標(biāo)準(zhǔn)吸附管和樣品吸附管分別置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中,解吸氣流方向應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)吸附管制樣氣流方向和樣品吸附管采樣氣流方向相反,充分解吸(活性炭吸附官 350 對苯基 苯酷多孔聚合物 石墨化炭黑 復(fù)合吸附管經(jīng)過 300 C) 將解吸氣體經(jīng)由進(jìn)樣閥直接通人氣相色譜儀進(jìn)行色譜分析,應(yīng)以保留時間定性、

以峰面積定量。

2.     室內(nèi)空氣中TVOCS的測定

應(yīng)采用熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法,將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中,應(yīng)確保解吸氣流方向 與標(biāo)準(zhǔn) 吸附管制樣氣流方向相反,經(jīng) 300 'C 充分解吸后,使解吸氣體直接由進(jìn)樣閥快速通入氣相色譜儀進(jìn)行色譜定性、定量分析。

 

分析步驟:

一、推薦分析條件

①熱解吸儀條件

解吸溫度:220℃;解吸時間:15 min;冷肼溫度:初始溫度為-15℃,解吸溫度300℃,解吸時間3 min;載氣:氦氣;流速:0.8 mL/min;吸附管脫附流速:30 mL/min;傳輸線溫度:200℃。

②氣相色譜條件

進(jìn)樣口溫度:200℃;載氣:氦氣;分流比:5:1;柱流量(恒流模式):0.8 mL/min;升溫程序:初始溫度40℃,保持15 min,以10/min 升溫到320℃,保持2 min。

③質(zhì)譜條件

電子轟擊離子源(EI+);電子能量:70 eV;離子源溫度:200℃;傳輸線溫度:200℃;全掃描模式,質(zhì)譜掃描范圍:40 amu300 amu。特征目標(biāo)化合物測定參考參數(shù)見表1。

特征目標(biāo)化合物測定參考參數(shù)

序號

化合物

保留時間(min)

定性離子(m/z)

定量離子(m/z)

1

正己烷

2.913

41,86

57

2

乙酸乙酯

3.005

61,45

43

3

三氯甲烷

3.119

47

83

4

3.579

77

78

5

四氯化碳

3.598

78

117

6

環(huán)己烷

3.612

56

84

7

正庚烷

4.212

71

43

8

三氯乙烯

4.228

95

60

9

甲基環(huán)己烷

4.792

55

83

10

甲苯

6.091

91

76

11

正辛烷

7.575

43

57,85

12

四氯乙烯

7.758

129

166

13

乙酸丁酯

8.332 

43

56

14

氯苯

10.293

112

77

15

乙苯

11.527

106

91

16

間二甲苯

12.358

106

91

17

對二甲苯

12.501

106

91

18

苯乙烯

14.54

91

104

19

鄰二甲苯

14.602

106

91

20

正壬烷

15.933

57

43

21

1,4-二氯苯

20.960

111

146

22

正十六烷

30.332

71

57

二、標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

①分別吸取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用甲醇定容,配制質(zhì)量濃度分別為2.5mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L50mg/L、100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

用微量注射器移取10μL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入到液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置中,連接上老化好的吸附管,以100mL/min的流量通氮?dú)?/span>10min后取下,密封吸附管兩端。制備成特征目標(biāo)化合物含量分別為 25 ng、50 ng、100 ng、200 ng、500 ng 1000 ng 的標(biāo)準(zhǔn)系列管。

②校準(zhǔn)曲線的繪制

按照儀器參考條件對標(biāo)準(zhǔn)系列管進(jìn)行分析,以特征目標(biāo)化合物質(zhì)量為橫坐標(biāo),對應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

三、樣品測定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的儀器參考條件進(jìn)行測定。與樣品一同測定現(xiàn)場空白樣品。

四、結(jié)果譜圖

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方案優(yōu)勢:

一、泰通科技的全自動頂空進(jìn)樣器

24位全自動熱解析儀 (3) - 副本.png

①可與市面上所有型號的進(jìn)口和國產(chǎn)氣相色譜系統(tǒng)聯(lián)動自動完成多支吸附管的脫附進(jìn)樣分析過程。熱解析儀全自動運(yùn)行,可實(shí)現(xiàn)全天候無人值守工作。

可與氣相色譜系統(tǒng)雙向聯(lián)動。在氣相色譜系統(tǒng)出現(xiàn)故障時,熱解析停止進(jìn)樣,可有效保護(hù)樣品,避免重復(fù)采樣。

③OC-LOCK樣品管密封帽,裝卸樣品管采用快速接頭模式,無需手?jǐn)Q和任何工具。

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④具備二次低溫捕集和閃蒸技術(shù),以獲取優(yōu)異的色譜響應(yīng)度和峰型。

⑤自動檢測管路氣密性,在線記錄測試參數(shù),數(shù)據(jù)完美溯源。

⑥具備強(qiáng)大的擴(kuò)容性。在標(biāo)準(zhǔn)配置基礎(chǔ)上可擴(kuò)展成雙通道通量(實(shí)現(xiàn)雙通道同時進(jìn)樣,可將工作效率提高一倍。)

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⑦每個樣品測試參數(shù)在線記錄功能,可以記錄每個樣品管實(shí)際解吸過程參數(shù),便于掌握樣品的分析過程、優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件并實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)溯源。

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⑧分析前自動檢測管路密閉性,有泄漏的樣品管不進(jìn)樣,有效保護(hù)樣品,避免重復(fù)采樣。

⑨圖形化控制菜單,簡單易用,可存儲20個方法序列文件,每次直接調(diào)出方法文件即可使用。

⑩全惰性化氣路控制,保證系統(tǒng)的低檢出性和不易污染。獨(dú)立溫度控制的高溫閥箱,保證樣品不殘留。

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二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化,保證易損部件長期穩(wěn)定可靠; 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進(jìn)樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計確保儀器不受電源中斷的影響,保護(hù)主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強(qiáng)惰性陶瓷離子源,使樣品電離效率高,同時解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測定難題,保證了硝基化合物的高電離效率。

S-濾波器可完全消除光子噪聲;高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強(qiáng)度離子束;高靈敏度檢測器,動態(tài)范圍寬,在PMT在雙模式下工作,在光子計數(shù)和模擬信號之間自動切換,以擴(kuò)展檢測器信號的動態(tài)范圍(高達(dá)108)。

⑤“Maestro”軟件工具,具有高度自動化的輔助算法架構(gòu),用于處理在全掃描模式(SCAN)下采集的數(shù)據(jù),30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

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三、銳思捷純水機(jī)

①產(chǎn)水水質(zhì):純水電導(dǎo)率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機(jī)物去除率>99% ;超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金屬離子<0.01ppb,TOC5ppb。細(xì)菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm<1/ml內(nèi)毒素<0.001Eu/ml,DNase<4pg/ml,RNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測:多達(dá)4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測,可以更加全面、實(shí)時動態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化:整體設(shè)計高度模塊化,可實(shí)現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換,常規(guī)維護(hù)不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式:移動取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺:支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng),并結(jié)合云服務(wù)平臺實(shí)現(xiàn)設(shè)備的遠(yuǎn)程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運(yùn)行/故障分析,及形成日常使用統(tǒng)計和報表。

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四、泰通科技(廣州)在武漢設(shè)立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉庫系統(tǒng),配有本地工程師。

磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專職售后工程師,負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。

二者皆可于24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場,解決問題,疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修,夠及時為客戶解決問題。


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