熱解析與車內(nèi)揮發(fā)性有機物及醛酮類物質(zhì)的測定
2023-02-07
參考標(biāo)準(zhǔn):
《HJ/T 400—2007車內(nèi)揮發(fā)性有機物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》
方法原理:
1、有機物的檢測:選擇用填充有固相吸附劑的采樣管采集一定體積的車內(nèi)空氣樣品,將樣品中的揮發(fā)性有機組份捕集在采樣管中。用干燥的惰性氣體吹掃采樣管后經(jīng)二級脫附進入毛細管氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,進行定性定量分析。
2、醛酮類物質(zhì)的檢測:選擇填充了涂漬 DNPH 硅膠的填充柱采樣管,采集一定體積的車內(nèi)空氣樣品,樣品中的醛酮組分保留在采樣管中。醛酮組分在強酸作為催化劑的條件下與涂漬于硅膠上的 DNPH 反應(yīng),按照下面的反應(yīng)式生成穩(wěn)定有顏色的腙類衍生物:
有機物分析步驟:
一、儀器參考條件
①熱解析條件
脫附溫度:250℃~325℃;脫附時間:5min~15min;脫附氣流量:30ml/min~50 ml/min;
冷阱溫度:20℃~-180℃;冷阱加熱溫度:250℃~350℃;載氣:高純氦氣;分流比設(shè)定:依據(jù)樣品實際濃度確定采樣管和冷阱之間以及冷阱和分析柱之間的分流比。
②氣相色譜分析參考條件
選用極性指數(shù)< 10的毛細管柱,可選擇柱長50m~60m、內(nèi)徑0.20mm~0.32mm、膜厚 0.2m~1.0μm的毛細管柱。
程序升溫,初溫 50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃,保持至所有目標(biāo)組分流出。
③質(zhì)譜分析參考條件
全掃描方式,掃描范圍 35amu~350amu,電子轟擊能量 70eV,選擇化合物特征質(zhì)量離子峰面積(或峰高)定量。
二、校準(zhǔn)曲線的繪制
用恒流氣體采樣器將100μg/m3 標(biāo)準(zhǔn)氣體分別準(zhǔn)確抽取100ml、400ml、1L、4L、10L 通過采樣管,作為標(biāo)準(zhǔn)系列;或者選用購買的系列標(biāo)準(zhǔn)管作為標(biāo)準(zhǔn)系列。用熱脫附氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法分析標(biāo)準(zhǔn)系列,以目標(biāo)組分的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以扣除空白響應(yīng)后的特征質(zhì)量離子峰面積(或峰高)為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的斜率即是響應(yīng)因子 RF,線性相關(guān)系數(shù)至少應(yīng)達到 0.995。如果校正曲線實在不能通過零點,則曲線方程應(yīng)包含截距。
三、樣品分析
將樣品按照繪制校準(zhǔn)曲線的操作步驟和相同的分析條件,用質(zhì)譜進行定性和定量分析。
醛酮類物質(zhì)分析步驟:
一、液相色譜分析條件
a) 色譜柱:等效 C18 反相高效液相色譜柱;
b) 流動相:乙腈/水;
c) 洗脫:均相等梯度,60%乙腈/40%水;
d) 檢測器:紫外檢測器 360nm,或二極管陣列;
e) 流速:1.0 ml/min;
f) 進樣量:25 μl。
二、校準(zhǔn)曲線的繪制
①選用自制或購買的系列標(biāo)準(zhǔn)管繪制校準(zhǔn)曲線
將系列標(biāo)準(zhǔn)管放置于固相萃取裝置上。加入5ml乙腈反向洗脫標(biāo)準(zhǔn)管,洗脫液的流向應(yīng)與裝載時氣流方向相反。將洗脫液收集于 5ml 試管中。用0.45μm濾膜對洗脫液進行過濾,用超聲波清洗器處理3min-5min。用乙腈定容至試管5ml標(biāo)線。將標(biāo)準(zhǔn)洗脫液二等分置于樣品瓶中,采用高效液相色譜分析。
②選用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線
將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至適當(dāng)濃度梯度后進樣分析。
③每一濃度(至少5個濃度梯度)平行分析三次,以目標(biāo)組分的濃度為橫坐標(biāo),以扣除空白響應(yīng)后的峰面積(或峰高)的平均值為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的斜率即是響應(yīng)因子 RF,線性相關(guān)系數(shù)至少應(yīng)達到 0.995。如果校正曲線實在不能通過零點,則曲線方程應(yīng)包含截距。
④每一個新的校準(zhǔn)曲線都應(yīng)用不同源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行分析驗證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)分析六次,在顯著性水平α =5%條件下,分析結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值無顯著性差異,否則,則應(yīng)采取正確的措施來消除由兩種不同源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引起的誤差。
三、樣品測試
①樣品預(yù)處理
A、將采樣管放于固相萃取裝置上進行樣品洗脫,洗脫液的流向應(yīng)與采樣時氣流方向相反。
B、準(zhǔn)確加入5ml乙腈反向洗脫采樣管,將洗脫液收集于5ml容量瓶中。用0.45μm濾膜對洗脫液過濾后,用超聲波清洗器處理3min-5min。
C、用乙腈定容至容量瓶5ml標(biāo)線。將樣品二等分置于樣品瓶中,貼上標(biāo)簽放于冰箱中保存。
D、洗脫液在4℃條件下可保存30d。
②樣品分析
將樣品按照繪制校準(zhǔn)曲線的操作步驟和相同的分析條件進行分析。
方案優(yōu)勢:
一、泰通科技的全自動頂空進樣器
①可與市面上所有型號的進口和國產(chǎn)氣相色譜系統(tǒng)聯(lián)動自動完成多支吸附管的脫附進樣分析過程。熱解析儀全自動運行,可實現(xiàn)全天候無人值守工作。
②可與氣相色譜系統(tǒng)雙向聯(lián)動。在氣相色譜系統(tǒng)出現(xiàn)故障時,熱解析停止進樣,可有效保護樣品,避免重復(fù)采樣。
③OC-LOCK樣品管密封帽,裝卸樣品管采用快速接頭模式,無需手?jǐn)Q和任何工具。
④具備二次低溫捕集和閃蒸技術(shù),以獲取優(yōu)異的色譜響應(yīng)度和峰型。
⑤自動檢測管路氣密性,在線記錄測試參數(shù),數(shù)據(jù)完美溯源。
⑥具備強大的擴容性。在標(biāo)準(zhǔn)配置基礎(chǔ)上可擴展成雙通道通量(實現(xiàn)雙通道同時進樣,可將工作效率提高一倍。)
⑦每個樣品測試參數(shù)在線記錄功能,可以記錄每個樣品管實際解吸過程參數(shù),便于掌握樣品的分析過程、優(yōu)化實驗條件并實現(xiàn)數(shù)據(jù)溯源。
⑧分析前自動檢測管路密閉性,有泄漏的樣品管不進樣,有效保護樣品,避免重復(fù)采樣。
⑨圖形化控制菜單,簡單易用,可存儲20個方法序列文件,每次直接調(diào)出方法文件即可使用。
⑩全惰性化氣路控制,保證系統(tǒng)的低檢出性和不易污染。獨立溫度控制的高溫閥箱,保證樣品不殘留。
二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:
①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化,保證易損部件長期穩(wěn)定可靠; 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。
②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計確保儀器不受電源中斷的影響,保護主板與分子渦輪泵。
③質(zhì)譜儀采用超強惰性陶瓷離子源,使樣品電離效率高,同時解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測定難題,保證了硝基化合物的高電離效率。
④S型-濾波器可完全消除光子噪聲;高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強度離子束;高靈敏度檢測器,動態(tài)范圍寬,在PMT在雙模式下工作,在光子計數(shù)和模擬信號之間自動切換,以擴展檢測器信號的動態(tài)范圍(高達108)。
⑤“Maestro”軟件工具,具有高度自動化的輔助算法架構(gòu),用于處理在全掃描模式(SCAN)下采集的數(shù)據(jù),30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。
三、銳思捷純水機
①產(chǎn)水水質(zhì):純水電導(dǎo)率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機物去除率>99% ;超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金屬離子<0.01ppb,TOC<5ppb。細菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm)<1個/ml內(nèi)毒素<0.001Eu/ml,DNase<4pg/ml,RNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml。
②全方位水質(zhì)監(jiān)測:多達4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測,可以更加全面、實時動態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。
③高度模塊化:整體設(shè)計高度模塊化,可實現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換,常規(guī)維護不依賴專業(yè)售后。
④多樣化的取水方式:移動取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動龍頭取水
⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺:支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng),并結(jié)合云服務(wù)平臺實現(xiàn)設(shè)備的遠程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運行/故障分析,及形成日常使用統(tǒng)計和報表。
四、泰通科技(廣州)在武漢設(shè)立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng),配有本地工程師。
磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專職售后工程師,負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。
二者皆可于24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場,解決問題,疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修,夠及時為客戶解決問題。