參考標(biāo)準(zhǔn)：
《HJ 734—2014固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 固相吸附-熱脫附／氣相色譜- 質(zhì)譜法》
《HJ 644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》
方法原理：
使用填充了合適吸附劑的吸附管直接采集固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物（或先用氣袋采集然后再將氣袋中的氣體采集到固體吸附管中），將吸附管置于熱脫附儀中進(jìn)行二級熱脫附，脫附氣體經(jīng)氣相色譜分離后用質(zhì)譜檢測，根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖或特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量。
分析步驟：
一、儀器分析參考條件
①熱脫附儀參考條件
吸附管初始溫度：室溫；聚焦冷阱初始溫度：室溫；干吹流量：30 ml/min；干吹時(shí)間： 2 min；吸附管脫附溫度：270℃；吸附采樣管脫附時(shí)間：3 min；脫附流量：30 ml/min；聚焦冷阱溫度：-3℃；聚焦冷阱脫附溫度：300℃；冷阱脫附時(shí)間：3 min；傳輸線溫度：120℃。通用型冷肼，填料為石墨化碳黑。
吸附管脫附溫度和脫附時(shí)間等條件根據(jù)目標(biāo)化合物特性和吸附管類型不同可以進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整；如果廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物或者水分含量高，應(yīng)根據(jù)需要設(shè)置分流比。
注 1：目標(biāo)化合物100-1000 ng，分流比30.4:1。設(shè)置：吸附采樣管初始溫度：室溫；聚焦冷阱初始溫度：室溫；干吹流量：48 ml/min；干吹時(shí)間：1 min；組合1吸附采樣管脫附溫度：270℃；吸附采樣管脫附時(shí)間：5 min；一級聚焦冷阱流量：30 ml/min，一級分流流量 18 ml/min；聚焦冷阱溫度：-3℃；二級聚焦冷阱脫附溫度：300℃；冷阱脫附時(shí)間：3 min；二級分流流量：18 ml/min，柱流量：1 ml/min；傳輸線溫度：120℃。
②毛細(xì)管柱氣相色譜儀參考條件
進(jìn)樣口溫度：200℃；柱流量（恒流模式）：1.5 ml/min；升溫程序：初始溫度35℃，保持5 min，以6℃/min的速度升溫至 140℃，以 15℃/min 的速度升至 220℃，在 220℃保持3 min。
③質(zhì)譜儀參考條件
掃描方式：全掃描；掃描范圍：33～180 amu(0～6min)，33～270 amu(6 min～結(jié)束)；離子化能量：70 eV；傳輸線溫度：230℃，其余參數(shù)參照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。
二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
①校準(zhǔn)系列配制
用微量注射器分別移取25.0、50.0、100、250、500 μl 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液至5 ml容量瓶，用甲醇稀釋定容至標(biāo)線，配制成濃度梯度為5.00、10.0、20.0、50.0、100 μg/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
注 2：根據(jù)實(shí)際工作需求，也可配制高濃度校準(zhǔn)系列100、400、600、800、1000 μg/ml，此時(shí)內(nèi)標(biāo)加入量定為500 ng（校準(zhǔn)曲線最高濃度的一半），分析時(shí)熱脫附儀應(yīng)設(shè)置分流比，推薦分流比為30:1。
②標(biāo)樣加載
將老化好的吸附管裝到熱脫附標(biāo)樣加載平臺(tái)上（注意吸附管進(jìn)氣端朝向注射器），用微量注射器取1.0μl混標(biāo)溶液注入空白吸附管，同時(shí)在吸附管中加入1.0μl的 50μg/ml內(nèi)標(biāo)使用液，用50 ml/min的N2吹掃吸附管2 min，迅速取下吸附管，用密封帽將吸附管兩端密封，得到含量為 5.00、10.0、20.0、50.0、100 ng 的校準(zhǔn)系列吸附管，每根吸附管的內(nèi)標(biāo)含量均為50 ng。
注 3：如果沒有標(biāo)樣加載平臺(tái)，可用如下方式進(jìn)行標(biāo)樣加載：將老化好的吸附管連接于氣相色譜儀的填充柱進(jìn)樣口，設(shè)定進(jìn)樣口溫度為50℃，用微量注射器分別注射1.0μl混標(biāo)溶液和內(nèi)標(biāo)使用液，用50 ml/min的流量通載氣2 min，迅速取下吸附管，用密封帽將吸附管兩端密封，得到校準(zhǔn)系列吸附管。
③校準(zhǔn)曲線繪制
將校準(zhǔn)曲線系列吸附管放進(jìn)熱脫附儀，按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行分析測定，根據(jù)目標(biāo)物/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比和目標(biāo)物/內(nèi)標(biāo)物特征質(zhì)量離子峰面積（或峰高）比，用最小二乘法或者相對響應(yīng)因子繪制校準(zhǔn)曲線。
三、樣品分析
參照標(biāo)樣加載步驟，在采好樣品的吸附管中加入內(nèi)標(biāo)物50 ng（高濃度曲線則加入內(nèi)標(biāo) 500 ng），按照儀器參考條件，對樣品進(jìn)行 TD-GCMS 分析。
四、結(jié)果譜圖
方案優(yōu)勢:
一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
①可與市面上所有型號(hào)的進(jìn)口和國產(chǎn)氣相色譜系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)自動(dòng)完成多支吸附管的脫附進(jìn)樣分析過程。熱解析儀全自動(dòng)運(yùn)行，可實(shí)現(xiàn)全天候無人值守工作。
②可與氣相色譜系統(tǒng)雙向聯(lián)動(dòng)。在氣相色譜系統(tǒng)出現(xiàn)故障時(shí)，熱解析停止進(jìn)樣，可有效保護(hù)樣品，避免重復(fù)采樣。
③OC-LOCK樣品管密封帽，裝卸樣品管采用快速接頭模式，無需手?jǐn)Q和任何工具。
④具備二次低溫捕集和閃蒸技術(shù)，以獲取優(yōu)異的色譜響應(yīng)度和峰型。
⑤自動(dòng)檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。
⑥具備強(qiáng)大的擴(kuò)容性。在標(biāo)準(zhǔn)配置基礎(chǔ)上可擴(kuò)展成雙通道通量（實(shí)現(xiàn)雙通道同時(shí)進(jìn)樣，可將工作效率提高一倍。）
⑦每個(gè)樣品測試參數(shù)在線記錄功能，可以記錄每個(gè)樣品管實(shí)際解吸過程參數(shù)，便于掌握樣品的分析過程、優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件并實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)溯源。
⑧分析前自動(dòng)檢測管路密閉性，有泄漏的樣品管不進(jìn)樣，有效保護(hù)樣品，避免重復(fù)采樣。
⑨圖形化控制菜單，簡單易用，可存儲(chǔ)20個(gè)方法序列文件，每次直接調(diào)出方法文件即可使用。
⑩全惰性化氣路控制，保證系統(tǒng)的低檢出性和不易污染。獨(dú)立溫度控制的高溫閥箱，保證樣品不殘留。
二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：
①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長期穩(wěn)定可靠； 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進(jìn)樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。
②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計(jì)確保儀器不受電源中斷的影響，保護(hù)主板與分子渦輪泵。
③質(zhì)譜儀采用超強(qiáng)惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時(shí)解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。
④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強(qiáng)度離子束；高靈敏度檢測器，動(dòng)態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計(jì)數(shù)和模擬信號(hào)之間自動(dòng)切換，以擴(kuò)展檢測器信號(hào)的動(dòng)態(tài)范圍（高達(dá)108）。
⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動(dòng)化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。
三、銳思捷純水機(jī)
①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導(dǎo)率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機(jī)物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細(xì)菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個(gè)/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。
②全方位水質(zhì)監(jiān)測：多達(dá)4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測，可以更加全面、實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。
③高度模塊化：整體設(shè)計(jì)高度模塊化，可實(shí)現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護(hù)不依賴專業(yè)售后。
④多樣化的取水方式：移動(dòng)取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動(dòng)龍頭取水
⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺(tái)：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務(wù)平臺(tái)實(shí)現(xiàn)設(shè)備的遠(yuǎn)程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運(yùn)行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計(jì)和報(bào)表。
四、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。
磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。
二者皆可于24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問題。
