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技術(shù)方案

前處理設(shè)備自動(dòng)化應(yīng)用

熱解析與空氣中苯系物的測(cè)定

2023-02-07

參考標(biāo)準(zhǔn):

HJ 5832010 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法》

 

方法原理

用填充聚26-二苯基對(duì)苯醚(Tenax)采樣管,在常溫條件下,富集環(huán)境空氣或室內(nèi)空氣中的苯系物,采樣管連入熱脫附儀,加熱后將吸附成分導(dǎo)入帶有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀進(jìn)行分析。

 

分析步驟:

一、推薦分析條件

熱脫附儀

采樣管初始溫度:40℃;聚焦管初始溫度:40℃;干吹溫度:40℃;干吹時(shí)間:2 min;采樣管脫附溫度:250℃;采樣管脫附時(shí)間:3 min;采樣管脫附流量:30 ml/min; 聚焦管脫附溫度:250℃;聚焦管脫附時(shí)間:3 min;傳輸線溫度:150℃。

②毛細(xì)管柱氣相色譜

柱箱溫度:80℃恒溫;柱流量:3.0 m/min;進(jìn)樣口溫度:150℃;檢測(cè)器溫度:250℃;尾吹氣流量:30 ml/min;氫氣流量:40 ml/min;空氣流量:400 ml/min。

二、校準(zhǔn)曲線繪制

分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用甲醇稀釋并定容至1.00 ml,配制濃度依次為5、1020、50 100 μg/ml 的校準(zhǔn)系列。

將老化后的采樣管連接于其他氣相色譜儀的填充柱進(jìn)樣口,或類似于氣相色譜填充柱進(jìn)樣口功能的自制裝置,設(shè)定進(jìn)樣口(裝置)溫度為50℃,用注射器注射 1.0 μl 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,

100 ml/min 的流量通載氣5 min,迅速取下采樣管,用聚四氟乙烯帽將采樣管兩端密封,得到 510、20、50 100 ng 校準(zhǔn)曲線系列采樣管。將校準(zhǔn)曲線系列采樣管按吸附標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)氣流相反方向連接入熱脫附儀分析,根據(jù)目標(biāo)組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線。

1:若熱脫附儀帶有液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣口,可直接注射一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,來繪制校準(zhǔn)曲線。

三、樣品測(cè)定

將樣品采樣管安裝在熱脫附儀上,樣品管內(nèi)載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反,調(diào)整分析條件,目標(biāo)組分脫附后,經(jīng)氣相色譜儀分離,由 FID 檢測(cè)。記錄色譜峰的保留時(shí)間和相應(yīng)值。

四、結(jié)果譜圖(部分)

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方案優(yōu)勢(shì):

一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

24位全自動(dòng)熱解析儀 (3) - 副本.png

①可與市面上所有型號(hào)的進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)氣相色譜系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)自動(dòng)完成多支吸附管的脫附進(jìn)樣分析過程。熱解析儀全自動(dòng)運(yùn)行,可實(shí)現(xiàn)全天候無人值守工作。

可與氣相色譜系統(tǒng)雙向聯(lián)動(dòng)。在氣相色譜系統(tǒng)出現(xiàn)故障時(shí),熱解析停止進(jìn)樣,可有效保護(hù)樣品,避免重復(fù)采樣。

③OC-LOCK樣品管密封帽,裝卸樣品管采用快速接頭模式,無需手?jǐn)Q和任何工具。

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④具備二次低溫捕集和閃蒸技術(shù),以獲取優(yōu)異的色譜響應(yīng)度和峰型。

⑤自動(dòng)檢測(cè)管路氣密性,在線記錄測(cè)試參數(shù),數(shù)據(jù)完美溯源。

⑥具備強(qiáng)大的擴(kuò)容性。在標(biāo)準(zhǔn)配置基礎(chǔ)上可擴(kuò)展成雙通道通量(實(shí)現(xiàn)雙通道同時(shí)進(jìn)樣,可將工作效率提高一倍。)

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⑦每個(gè)樣品測(cè)試參數(shù)在線記錄功能,可以記錄每個(gè)樣品管實(shí)際解吸過程參數(shù),便于掌握樣品的分析過程、優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件并實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)溯源。

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⑧分析前自動(dòng)檢測(cè)管路密閉性,有泄漏的樣品管不進(jìn)樣,有效保護(hù)樣品,避免重復(fù)采樣。

⑨圖形化控制菜單,簡(jiǎn)單易用,可存儲(chǔ)20個(gè)方法序列文件,每次直接調(diào)出方法文件即可使用。

⑩全惰性化氣路控制,保證系統(tǒng)的低檢出性和不易污染。獨(dú)立溫度控制的高溫閥箱,保證樣品不殘留。

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二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口;

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫:3031平臺(tái),溫度控制精度:0.01℃,滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū),保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測(cè)器檢測(cè)性能,保證樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性,多種檢測(cè)器選擇,滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng),系統(tǒng)確認(rèn)(GC自診斷)功能,狀態(tài)記錄功能;

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)(LAN),可遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開始/結(jié)束(無線互聯(lián)),極大的解放分析人員。

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三、泰通科技(廣州)在武漢設(shè)立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國(guó)地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉(cāng)庫(kù)系統(tǒng),配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專職售后工程師,負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。可于24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng),解決問題,疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修,夠及時(shí)為客戶解決問題。


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