參考標(biāo)準(zhǔn)：

《GBT30932-2014化妝品中禁用物質(zhì)二噁烷殘留量的測(cè)定 頂空氣相色譜-質(zhì)譜法》

方法原理：

試樣在頂空瓶中經(jīng)加熱提取后，用頂空氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空進(jìn)樣器條件

A、汽化室溫度：70℃；

B、定量管溫度：150℃；

C、傳輸線溫度：200℃；

D、振蕩時(shí)間：5min；

E、氣液平衡時(shí)間：40min；

F、進(jìn)樣時(shí)間：1min

②氣相色譜-質(zhì)譜條件

A、色譜柱：HP-5MS石英毛細(xì)管柱，30m*0.25mm（i.d.）*0.25μm），或者相當(dāng)；

B、色譜柱溫度：初始溫度40℃，保持5min，以15℃/min升溫至150℃，保持2min；

C、進(jìn)樣口溫度：210℃；

D、色譜-質(zhì)譜接口溫度:280℃；

E、離子源溫度：230℃；

F、載氣：氦氣，純度不小于99.999%；

G、流蘇：1.0ml/min；

H、進(jìn)樣量：1ml；

I、進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5:1；

J、電離方式：EI；

K、電離能量：70eV；

L、掃描方式：選擇離子掃描，特征選擇離子及豐度比參見表1。

表1 特征選擇離子及豐度比

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用水將二惡烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋得到濃度為0.5μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、50μg/ml、100μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（其中氘代二惡烷的濃度均為20μg/ml），按照儀器參考條件定濃度由低到高進(jìn)樣測(cè)定，以定量離子峰面積比-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。

三、樣品測(cè)定

按儀器參考條件對(duì)待測(cè)樣液進(jìn)行測(cè)定，用內(nèi)標(biāo)法定量。待測(cè)樣液中二惡烷

的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。

按照上述條件測(cè)定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致（變換范圍在±2.5%內(nèi)）；樣品中目標(biāo)化合物的離子相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度偏差不超過表2的規(guī)定，則可判斷樣品中存在二惡烷。

表2 定性離子相對(duì)豐度的最大允許偏差

方案優(yōu)勢(shì):

一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進(jìn)樣方式，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國產(chǎn)型號(hào)的氣相都能實(shí)現(xiàn)信號(hào)雙向控制，監(jiān)測(cè)氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動(dòng)檢測(cè)管路氣密性，在線記錄測(cè)試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲(chǔ)，隨調(diào)隨用，方便簡(jiǎn)潔。

二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長(zhǎng)期穩(wěn)定可靠； 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進(jìn)樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計(jì)確保儀器不受電源中斷的影響，保護(hù)主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強(qiáng)惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時(shí)解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測(cè)定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。

④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強(qiáng)度離子束；高靈敏度檢測(cè)器，動(dòng)態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計(jì)數(shù)和模擬信號(hào)之間自動(dòng)切換，以擴(kuò)展檢測(cè)器信號(hào)的動(dòng)態(tài)范圍（高達(dá)10⁸）。

⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動(dòng)化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

三、銳思捷純水機(jī)

①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導(dǎo)率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機(jī)物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細(xì)菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個(gè)/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測(cè)：多達(dá)4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測(cè)，可以更加全面、實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化：整體設(shè)計(jì)高度模塊化，可實(shí)現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護(hù)不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式：移動(dòng)取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動(dòng)龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺(tái)：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務(wù)平臺(tái)實(shí)現(xiàn)設(shè)備的遠(yuǎn)程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運(yùn)行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計(jì)和報(bào)表。

四、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。

磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。

二者皆可于24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng)，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問題。