參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 1072-2019 水質(zhì) 吡啶的測(cè)定 頂空/氣相色譜法》

方法原理：

吡啶：將樣品置于密封的頂空瓶中，在一定條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中的吡啶向液上空間揮發(fā)， 產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液兩相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。取部分氣相樣品用氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度：70℃；加熱平衡時(shí)間：30 min；進(jìn)樣閥溫度：100℃；傳輸線溫度：110℃；

進(jìn)樣體積：1.0 ml；壓力化平衡時(shí)間：1 min；進(jìn)樣時(shí)間：0.2 min。

②氣相色譜儀參考條件

進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測(cè)器溫度：230℃；色譜柱溫度：70℃；色譜柱流速：3.0 ml/min；燃燒氣流速：40 ml/min；助燃?xì)饬魉伲?/span>350 ml/min；尾吹氣流速：30 ml/min；分流比為10︰1。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別向5個(gè)頂空瓶中預(yù)先加入3 g氯化鈉，依次準(zhǔn)確加入9.80 ml、9.50 ml、9.00 ml、 8.00 ml和5.00 ml水，然后，再依次加入0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml和5.00 ml吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液，配制成吡啶質(zhì)量濃度分別為0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L和5.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，立即加蓋密封，混勻。按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄吡啶的保留時(shí)間和響應(yīng)值。以吡啶濃度為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

三、樣品測(cè)試

①試樣的制備

向頂空瓶中預(yù)先加入3 g氯化鈉，加入10.0 ml樣品，立即加蓋密封，搖勻，待測(cè)。

②試樣的測(cè)定

按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行試樣的測(cè)定。若試樣中吡啶濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，需稀釋后重新測(cè)定。

方案優(yōu)勢(shì):

一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進(jìn)樣方式，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國(guó)產(chǎn)型號(hào)的氣相都能實(shí)現(xiàn)信號(hào)雙向控制，監(jiān)測(cè)氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動(dòng)檢測(cè)管路氣密性，在線記錄測(cè)試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲(chǔ)，隨調(diào)隨用，方便簡(jiǎn)潔。

二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口；

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺(tái)，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)，保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測(cè)器檢測(cè)性能，保證樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性，多種檢測(cè)器選擇，滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），可遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），極大的解放分析人員。

三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國(guó)地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉(cāng)庫(kù)系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作?？捎?/span>24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng)，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問題。