參考標(biāo)準(zhǔn)：
《HJ 1042-2019環(huán)境空氣和廢氣 三甲胺的測定 溶液吸收-頂空/氣相色譜法》
方法原理：
環(huán)境空氣和廢氣中的三甲胺經(jīng)稀酸吸收后，將吸收液轉(zhuǎn)移至頂空瓶內(nèi)，加堿處理。在一
定溫度下，樣品中三甲胺向液上空間揮發(fā)，在氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡后，氣相中的三
甲胺濃度與液相中濃度成正比。經(jīng)氣相色譜分離，用氫火焰離子化檢測器/氮磷檢測器進(jìn)行
檢測。根據(jù)色譜峰保留時間定性，外標(biāo)法定量。
分析步驟：
一、儀器參考條件
①頂空進(jìn)樣器參考條件
加熱平衡溫度：80℃；加熱平衡時間：30 min；取樣針溫度：110℃；傳輸線溫度：115℃；進(jìn)樣體積：1 ml。
②氣相色譜氫火焰離子化檢測器參考條件
進(jìn)樣口溫度：200℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；柱流量：1.0 ml/min；程序升溫：65℃保持5min，以10℃/min 的速率升至200℃；檢測器溫度：250℃，氫氣流量：30 ml/min，空氣流量：300ml/min，尾吹氣流量：30ml/min。
③氣相色譜氮磷檢測器參考條件
進(jìn)樣口溫度：200℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 10:1；柱流量：1.0 ml/min；程序升溫：65℃保持 5 min，以10℃/min的速率升至200℃；檢測器溫度：300℃，氫氣流量：3ml/min，
空氣流量：60ml/min，尾吹氣流量：30ml/min。
二、工作曲線的建立
①氫火焰離子化檢測器
分別取適量的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)使用液用適量吸收液稀釋，配制至少5個濃度點的標(biāo)準(zhǔn)系列，三甲胺的質(zhì)量濃度分別為 0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L（此濃度為參考濃度），按照試樣制備條件處理后上機分析。按照儀器參考條件進(jìn)行測定。按濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。
②氮磷檢測器
分別取適量的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)使用液，用適量吸收液稀釋，配制至少5個濃度點的標(biāo)準(zhǔn)系列，三甲胺的質(zhì)量濃度分別為 0.005 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L（此濃度為參考濃度），按照試樣制備條件處理后上機分析。按照儀器參考條件進(jìn)行測定。按濃度由低到高的順序依次進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。
三、樣品測試
①試樣制備
A、空氣試樣
將兩支吸收瓶中的樣品溶液分別移入兩支10 ml比色管中，用適量吸收液洗滌吸收瓶內(nèi)壁，潤洗液一并移入比色管中，定容至刻度，各自全量轉(zhuǎn)入頂空瓶中。分別稱取3.2 g氯化鈉和1.0 g硫酸鉀于頂空瓶中，將上述定容的樣品溶液10.00 ml移入頂空瓶中。加入500μl氫氧化鈉溶液和100μl 氨水，立即密封頂空瓶，輕搖至鹽溶解。在加入氨水和氫氧化鈉溶液時，應(yīng)放在頂空瓶底部，避免目標(biāo)化合物的逸失。
B、廢氣試樣
將兩支吸收瓶中的樣品溶液分別移入兩支50 ml比色管中，用適量吸收液洗滌吸收瓶內(nèi)壁，潤洗液一并移入比色管中，定容至刻度，各自移取10.00 ml吸收液轉(zhuǎn)入頂空瓶中。其余步驟同 A。
②試樣測定
按照與工作曲線建立相同的儀器參考條件進(jìn)行測定。
方案優(yōu)勢:
一、泰通科技的全自動頂空進(jìn)樣器
①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進(jìn)樣方式，實現(xiàn)實驗條件的一致性與***效率提高分析速度。
②能與市面上所有進(jìn)口與國產(chǎn)型號的氣相都能實現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。
③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。
④自動檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。
⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。
二、磐諾儀器的A91Plus
①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口；
②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。
③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。
④多個獨立控制加熱區(qū)，保證樣品無殘留。
⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能，保證樣品測量的準(zhǔn)確性，多種檢測器選擇，滿足客戶各種需求。
⑥具有GC自動停止/自動啟動，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；
⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），可遠(yuǎn)程啟動運行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），極大的解放分析人員。
三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作?？捎?/span>24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時為客戶解決問題。
