參考標準：

《HJ976-2018 固體廢物 苯系物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》

方法原理：

在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中苯系物向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，達到熱力學動態(tài)平衡后，氣相中的苯系物經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜檢測器檢測。通過與標準物質(zhì)保留時間和標準物質(zhì)質(zhì)譜圖定性相比較進行定性，內(nèi)標法定量。

分析步驟：

一、儀器參數(shù)

①頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度：85℃；加熱平衡時間：50 min；取樣針溫度：100℃；傳輸線溫度：110℃；壓 力化平衡時間：1 min；進樣時間：0.2 min；撥針時間：0.4 min。

②氣相色譜儀參考條件

程序升溫：40℃保持6 min，以5℃/min的升溫速率升至110℃，保持1 min，再以6℃ /min的升溫速率升至200℃，保持3 min；進樣口溫度：250℃；接口溫度：230℃；載氣： 氦氣；進樣方式：分流進樣，分流比：5：1；柱流量：1.0 ml/min。

③質(zhì)譜儀參考條件

掃描范圍：35 amu~300 amu；每個色譜峰至少掃描 5 次；離子化能量：70 eV；離子源

溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；掃描方式：選擇離子掃描（SIM）。

二、工作曲線的建立

①固體廢物的工作曲線的建立

向頂空瓶中依次加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 ml 飽和氯化鈉溶液，再向各瓶中分別加入5 μl、10 μl、20 μl 標準使用液1和替代物使用液1，5 μl、10 μl、20 μl 標準使用液2和替代物使用液2，配制苯系物和替代物質(zhì)量分別為0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg 和2.00 μg的標準系列，再各加入2.0μl內(nèi)標標準溶液，立即密封。將配制好的標準系列在往復式振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min，按儀器參考條件依次進行分析，以目標化合物的含量為橫坐標，以其對應的響應值與內(nèi)標物的比值與內(nèi)標物含量的乘積為縱坐標，建立工作曲線。

②固體廢物浸出液的工作曲線的建立

向頂空瓶中分別加入10.0 ml浸提劑，再向各瓶中依次加入5 μl、10 μl、20 μl的標準使用液1和替代物使用液1，5 μl、10 μl、20 μl 的標準使用液2和替代物使用液2，配制苯系物和替代物濃度分別為5.0、10.0、20.0、50.0、100和200μg/L的標準系列，再分別加入2.0μl 內(nèi)標標準溶液，立即密封。按照儀器參考條件依次進行分析，以目標化合物的濃度為橫坐標，以其對應的響應值與內(nèi)標物的比值與內(nèi)標物濃度的乘積為縱坐標，建立工作曲線。

三、樣品測試

①試樣的制備

A、固體廢物試樣的制備

a）低含量試樣

稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10.0 ml飽和氯化鈉溶液、2μl 內(nèi)標標準溶液和20μl 替代物使用液 1，立即密封，在往復式振蕩器上以150次/ min的頻率振蕩10 min，待測。

b）高含量試樣

如果目標物含量大于1000 μg/kg時應視為高含量試樣。高含量試樣制備如下：取出采樣瓶，稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10.0ml 甲醇，立即密封，在往復式振蕩器上以150次/ min的頻率振蕩10 min。

靜置沉降后，移取約1 ml 甲醇提取液至2 ml棕色密實瓶中。該提取液可置于冷藏箱內(nèi) 4℃以下保存，保存期為14 d。

在分析之前將提取液恢復到室溫后，向空的頂空瓶中加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 ml 飽和氯化鈉溶液、10~100 μl甲醇提取液、2μl內(nèi)標標準溶液和20μl 替代物使用液1，立即密封，在往復式振蕩器上以150次/ min的頻率振蕩10 min，待測。

注 1：若甲醇提取液中苯系物濃度較高，可用甲醇適當稀釋。

注 2：若采用高含量方法測定含量值過低或未檢出，應采用低含量方法重新分析樣品。

B、固體廢物浸出液試樣的制備

按照HJ/T 299方法制備固體廢物水浸出液試樣；按照HJ/T 300方法制備固體廢物醋酸浸出液試樣。移取 10.0 ml 浸出液至頂空瓶中，加入2μl內(nèi)標標準溶液和20μl替代物使用液1，立即密封，待測。

②樣品測試

將制備好的試樣置于頂空進樣器上，按照與工作曲線的建立相同的儀器條件進行試樣的測定。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技的全自動頂空進樣器

①標配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進樣方式，實現(xiàn)實驗條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進口與國產(chǎn)型號的氣相都能實現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。

二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長期穩(wěn)定可靠； 三維導軌式樣品預處理及進樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設計確保儀器不受電源中斷的影響，保護主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復雜提取物的測定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。

④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強度離子束；高靈敏度檢測器，動態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計數(shù)和模擬信號之間自動切換，以擴展檢測器信號的動態(tài)范圍（高達10⁸）。

⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

三、銳思捷純水機

①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測：多達4路的電導率和超純水 TOC 在線監(jiān)測，可以更加全面、實時動態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化：整體設計高度模塊化，可實現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式：移動取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務平臺：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務平臺實現(xiàn)設備的遠程網(wǎng)絡化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計和報表。

四、泰通科技（廣州）在武漢設立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。

磐諾儀器武漢辦事處設在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負責湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓工作。

二者皆可于24小時內(nèi)響應并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時為客戶解決問題。