參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ975-2018 固體廢物 苯系物的測(cè)定 頂空-氣相色譜法》

方法原理：

在一定的溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中苯系物向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的苯系物經(jīng)氣相色譜分離后，用火焰離子化器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參數(shù)

①頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度：85℃；加熱平衡時(shí)間：50 min；取樣針溫度：100℃；傳輸線溫度：110℃；壓力化平衡時(shí)間：1 min；進(jìn)樣時(shí)間：0.2 min；拔針時(shí)間：0.4 min。

②氣相色譜儀參考條件

程序升溫：40℃保持 6 min，以 5℃/min 的升溫速率升至110℃，保持1 min，再以6℃/min 的升溫速率升至200℃，保持3 min；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測(cè)器溫度：240℃；載氣：氮?dú)?；柱流量?/span>1.0 ml/min；氫氣流量：40 ml/min；空氣流量：400 ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；分流比：10：1。

二、工作曲線的建立

①固體廢物工作曲線的建立

向頂空瓶中依次加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 ml飽和氯化鈉溶液，再向各瓶中分別加入0 μl、5 μl、10 μl、20 μl標(biāo)準(zhǔn)使用液1和5 μl、10 μl、20 μl標(biāo)準(zhǔn)使用液2，立即密封，配制目標(biāo)化合物質(zhì)量分別為0 μg、0.05 μg、0.10 μg、0.20 μg、0.50 μg、1.00 μg和2.00μg 的7點(diǎn)工作曲線系列。將配制好的工作曲線系列樣品在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min，按照儀器參考條件，由低含量到高含量依次進(jìn)樣分析，以目標(biāo)化合物質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐 標(biāo)，建立工作曲線。

②固體廢物浸出液工作曲線的建立

向頂空瓶中分別加入10.0 ml浸提劑，再向各瓶中依次加入0 μl、5 μl、10 μl、20 μl標(biāo)準(zhǔn)使用液 1和5 μl、10 μl、20 μl標(biāo)準(zhǔn)使用液2，立即密封，配制目標(biāo)化合物濃度分別為0μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和 200 μg/L 的 7 點(diǎn)工作曲線系列。按照儀器參考條件，由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，以目標(biāo)化合物濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

三、樣品分析

①試樣的制備

A、固體廢物試樣的制備

a）低含量試樣

稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10.0 ml飽和氯化鈉溶液，立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min，待測(cè)。

b）高含量試樣

如果目標(biāo)物含量大于1000 μg/kg 應(yīng)視為高含量試樣。高含量試樣制備如下：取出采樣瓶，稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10.0 ml甲醇，立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min。靜置沉降后，移取約1 ml甲醇提取液至2 ml棕色密實(shí)瓶中。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃以下保存，保存期為14 d。在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 ml飽和氯化鈉溶液和10～100 μl甲醇提取液，立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min，待測(cè)。

注 1：若甲醇提取液中苯系物濃度較高，可用甲醇適當(dāng)稀釋。

注 2：若采用高含量方法測(cè)定含量值過低或未檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。

B、固體廢物浸出液的制備

按照 HJ/T 299 制備固體廢物水浸出液試樣；按照HJ/T 300制備固體廢物醋酸浸出液試樣。

②將試樣置于頂空進(jìn)樣器上，按照與工作曲線的建立相同的儀器條件進(jìn)行試樣的測(cè)定。

方案優(yōu)勢(shì):

一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進(jìn)樣方式，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國(guó)產(chǎn)型號(hào)的氣相都能實(shí)現(xiàn)信號(hào)雙向控制，監(jiān)測(cè)氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動(dòng)檢測(cè)管路氣密性，在線記錄測(cè)試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲(chǔ)，隨調(diào)隨用，方便簡(jiǎn)潔。

二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口；

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺(tái)，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)，保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測(cè)器檢測(cè)性能，保證樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性，多種檢測(cè)器選擇，滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），可遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），極大的解放分析人員。

三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國(guó)地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉(cāng)庫系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作?？捎?/span>24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng)，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問題。