參考標(biāo)準(zhǔn):
《HJ 895-2017水質(zhì) 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法》
方法原理:
在一定的溫度條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸氣壓,在氣
液兩相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡后,氣相中的揮發(fā)性有機物經(jīng)氣相色譜分離,用氫火焰離子化檢
測器進(jìn)行檢測。以色譜保留時間定性,外標(biāo)法定量。
分析步驟:
一、儀器參考條件
①頂空進(jìn)樣參考條件
加熱平衡溫度:80 ℃;加熱平衡時間:30 min;取樣針溫度:100 ℃;傳輸線溫度:110℃;進(jìn)樣體積:1.0 ml。
②氣相色譜參考分析條件
程序升溫:初始柱溫:50℃保持6 min,以5℃/min升到100℃保持2 min,再以5℃/min升到200℃保持5 min;進(jìn)樣口溫度:200℃;分流比為3:1;載氣:氮氣,流量:5.0 ml/min;檢測器溫度:280℃;燃?xì)猓簹錃?,流量?/span>30 ml/min;助燃?xì)猓嚎諝?,流量?/span>300 ml/min。
二、工作曲線的建立
取頂空瓶7個,分別加入3.0 g氯化鈉,準(zhǔn)確移取10.00ml實驗用水至各頂空瓶,再分別加入0μl、25μl、50μl、100μl標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ和5μl、10 μl、15 μl標(biāo)準(zhǔn)使用液 I,配制成甲醇的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0 mg/L、0.75 mg/L、1.5 mg/L、3.0 mg/L、15.0 mg/L、30.0 mg/L 和45.0 mg/L,丙酮的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0 mg/L、0.075 mg/L、0.15 mg/L、0.30 mg/L、1.50 mg/L、3.00 mg/L和4.50 mg/L(此為參考濃度), 壓蓋搖勻。按照儀器參考條件,由低濃度到高濃度依次進(jìn)行測定。以目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),峰面積或峰高為縱坐標(biāo),建立工作曲線。
三、試樣測定
按照與工作曲線的建立相同的條件進(jìn)行試樣的測定。
注:高濃度樣品與低濃度樣品交替分析可能會造成干擾,當(dāng)分析一個高濃度樣品后應(yīng)分析一個空白樣品以檢驗是否出現(xiàn)交叉污染。
方案優(yōu)勢:
一、泰通科技的全自動頂空進(jìn)樣器
①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤,使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來,且疊加進(jìn)樣方式,實現(xiàn)實驗條件的一致性與***效率提高分析速度。
②能與市面上所有進(jìn)口與國產(chǎn)型號的氣相都能實現(xiàn)信號雙向控制,監(jiān)測氣相狀態(tài),防止報錯后仍繼續(xù)進(jìn)樣,實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。
③高溫反吹,全惰性管路以及全氣路保溫,保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。
④自動檢測管路氣密性,在線記錄測試參數(shù),數(shù)據(jù)完美溯源。
⑤20種方法序列存儲,隨調(diào)隨用,方便簡潔。

二、磐諾儀器的A91Plus
①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口;
②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。
③可設(shè)定程序升溫:30階31平臺,溫度控制精度:0.01℃,滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。
④多個獨立控制加熱區(qū),保證樣品無殘留。
⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能,保證樣品測量的準(zhǔn)確性,多種檢測器選擇,滿足客戶各種需求。
⑥具有GC自動停止/自動啟動,系統(tǒng)確認(rèn)(GC自診斷)功能,狀態(tài)記錄功能;
⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)(LAN),可遠(yuǎn)程啟動運行開始/結(jié)束(無線互聯(lián)),極大的解放分析人員。

三、泰通科技(廣州)在武漢設(shè)立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng),配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專職售后工程師,負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作??捎?/span>24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場,解決問題,疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修,夠及時為客戶解決問題。
