參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 1054-2019 土壤和沉積物 二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥總量的測定 頂空/氣相色譜法》

方法原理：

在一定溫度下，頂空瓶內(nèi)土壤或沉積物中的二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥在含氯化亞

錫的無機(jī)酸介質(zhì)中反應(yīng)生成二硫化碳，當(dāng)二硫化碳在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡后，

氣相中的二硫化碳經(jīng)氣相色譜分離，用電子捕獲檢測器（ECD）檢測，根據(jù)二硫化碳的量計

算二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥的總量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度：65℃；加熱平衡時間：15 min；取樣針溫度：90℃；傳輸線溫度：115℃；加壓時間：2 min；進(jìn)樣時間：0.04 min；拔針時間：0.5 min。

②氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度：210℃；載氣流速：2.0 ml/min（恒流模式）；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（分流比 5:1）；升溫程序：初始柱溫 60℃保持2 min，以10℃/min升到110℃保持2 min，再以15℃/min升到 200℃保持 4 min；檢測器溫度：280℃；尾吹氣流量：30 ml/min。

二、工作曲線的建立

向7支頂空瓶中依次加入2 g（精確到0.01 g）石英砂、3 g（精確到 0.1 g）氯化鈉（6.3）、7.0 ml 氯化亞錫-硫酸溶液和1.0 ml不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液，立即密封，配制含代森錳鋅分別為0.20μg、0.60μg、1.00μg、2.00μg、6.00μg、10.0μg 和20.0μg標(biāo)準(zhǔn)系列。將制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品在80℃恒溫水浴振蕩器上以120次/min 的頻率振蕩90 min后，按照儀器參考條件，由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄峰面積或峰高。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中代森錳鋅的含量（μg）為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

三、樣品測試

①試樣的制備

A、酸解試樣

去除新鮮樣品中的石子、葉片等異物，混勻。稱取2 g（精確到0.01 g）樣品和3 g（精確到 0.1 g）氯化鈉于22 ml頂空瓶中，準(zhǔn)確加入1.0 ml EDTA-半胱氨酸堿性溶液和7.0 ml氯化亞錫-硫酸溶液，立即密封。在80℃恒溫水浴振蕩器上以120次/min的頻率振蕩90 min后，24 h內(nèi)完成分析。

B、未酸解試樣

去除新鮮樣品中的石子、葉片等異物，混勻。稱取2 g（精確到0.01 g）樣品和3 g（精確到 0.1 g）氯化鈉于22 ml頂空瓶中，加入8.0 ml實驗用水，立即密封，以120次 /min的頻率室溫振蕩10 min后，24 h 內(nèi)完成分析。

②試樣測定

將制備好的酸解試樣和未酸解試樣置于自動頂空進(jìn)樣器上，按照與工作曲線（9.2）相同的儀器條件進(jìn)行試樣的測定。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技的全自動頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進(jìn)樣方式，實現(xiàn)實驗條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國產(chǎn)型號的氣相都能實現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。

二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口；

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個獨立控制加熱區(qū)，保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能，保證樣品測量的準(zhǔn)確性，多種檢測器選擇，滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動停止/自動啟動，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），可遠(yuǎn)程啟動運行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），極大的解放分析人員。

三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作?？捎?/span>24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時為客戶解決問題。