參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 643—2013固體廢物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》

方法原理：

在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡。氣相中的揮發(fā)性有機物進入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進行檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖相比較進行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空進樣器參考條件：

加熱平衡溫度60 ℃～85 ℃；加熱平衡時間50 min；取樣針溫度100℃；傳輸線溫度110 ℃，傳輸線為經(jīng)過去活處理，內(nèi)徑0.32mm的石英毛細(xì)管柱；壓力化平衡時間 1 min；進樣時間 0.2 min；撥針時間0.4 min；頂空瓶壓力23 psi。

②氣相色譜儀參考條件

程序升溫：40 ℃（保持2 min）以8 ℃/min升溫至90 ℃（保持4 min），再以6 ℃/min升溫至200 ℃（保持15 min）。進樣口溫度：250 ℃。接口溫度：230 ℃。載氣：氦氣；進樣口壓力：18 psi。進樣方式：分流進樣，分流比：5：1。

③質(zhì)譜儀參考條件

掃描范圍：35 amu~300 amu。掃描速度：1 sec/scan。離子化能量：70 eV。離子源溫度：

230 ℃。四級桿溫度：150 ℃。掃描方式：全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM）掃描。

二、校準(zhǔn)曲線的繪制

（1）測定固體廢物的校準(zhǔn)曲線繪制

向5支頂空瓶中依次加入2 g石英砂、10 ml基體改性劑，再向各瓶中分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，配制揮發(fā)性有機物濃度分別為5、10、20、50、100μg/L；再向每個頂空瓶分別加入替代物，并各加入2.0μl 內(nèi)標(biāo)使用液，立即密封，校準(zhǔn)系列濃度見表 1。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品在振蕩器上以150次/ min的頻率振蕩10 min，由低濃度到高濃度依次進樣分析，建立校準(zhǔn)曲線或計算平均響應(yīng)因子。

表 1 校準(zhǔn)系列濃度

②測定固體廢物浸出液的校準(zhǔn)曲線繪制

分別向5支頂空瓶中加入10 ml浸提劑，再向各瓶中分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，配制揮發(fā)性有機物濃度分別為5、10、20、50、100 μg/L；再向每個頂空瓶分別加入0.2、0.4、0.8、2.0、4.0 μl 的替代物，并同時加入2.0μl內(nèi)標(biāo)使用液，立即密封。按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次測定。建立校準(zhǔn)曲線或計算平均響應(yīng)因子。

三、樣品測定

①試樣的制備

A、固體廢物低含量試樣

實驗室內(nèi)取出樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2g樣品置于頂空瓶中，迅速向頂空瓶中加入10 ml基體改性劑、1.0 μl 替代物（5.13）和2.0 μl內(nèi)標(biāo)，立即密封，在振蕩器上振蕩以150 次/ min的頻率振蕩10 min，待測。

B、固體廢物高含量試樣

如果現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性有機物為高含量或低含量測定結(jié)果大于1000 μg/kg時應(yīng)視為高含量試樣。高含量試樣制備如下，取出用于高含量樣品測試的樣品瓶，使其恢復(fù)至室溫。稱取 2 g 樣品置于頂空瓶中，迅速加入10 ml甲醇，密封，在振蕩器上以150次/ min 的頻率振蕩10 min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 ml 提取液至2 ml棕色玻璃瓶中，必要時，提取液可進行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14 d。

在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2.0 g石英砂、10 ml基體改性劑和 10μl～100μl 甲醇提取液。加入2.0 μl內(nèi)標(biāo)和替代物，立即密封，在振蕩器上以150次/ min 的頻率振蕩 10 min，待測。

注 1：若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進行適當(dāng)稀釋。

注 2：若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。

C、固體廢物浸出液試樣

浸出執(zhí)行 HJ/T 299 或 HJ/T 300的方法制備固體廢物浸出液試樣。取10 ml浸出液移入頂空瓶中，加入1.0 μl替代物和2.0 μl內(nèi)標(biāo)使用液，立即密封，待測。

②測定

將制備好的試樣置于頂空進樣器上，按照儀器參考條件進行測定。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技的全自動頂空進樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進樣方式，實現(xiàn)實驗條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進口與國產(chǎn)型號的氣相都能實現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。

二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長期穩(wěn)定可靠； 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計確保儀器不受電源中斷的影響，保護主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。

④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強度離子束；高靈敏度檢測器，動態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計數(shù)和模擬信號之間自動切換，以擴展檢測器信號的動態(tài)范圍（高達(dá)10⁸）。

⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

三、銳思捷純水機

①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導(dǎo)率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細(xì)菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測：多達(dá)4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測，可以更加全面、實時動態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化：整體設(shè)計高度模塊化，可實現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式：移動取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務(wù)平臺實現(xiàn)設(shè)備的遠(yuǎn)程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計和報表。

四、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。

磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。

二者皆可于24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時為客戶解決問題。