參考標(biāo)準(zhǔn)：
《HJ 620-2011水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法》
方法原理：
將水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時間的平衡，水中的揮發(fā)性鹵代烴
逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動態(tài)的平衡。此時，揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它
在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀對氣相中揮發(fā)性鹵代
烴的濃度進行測定，可計算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。
分析步驟：
一、儀器參數(shù)
①頂空進樣器參考條件
頂空樣品瓶加熱溫度：60℃；進樣針溫度：65℃；傳輸線溫度：105℃；氣相循環(huán)時間：
根據(jù)氣相色譜分析時間設(shè)定；樣品瓶加熱平衡時間：30 min；壓力平衡時間為1min。
②色譜分析參考條件
氣化室溫度：220 ℃；
程序升溫：40℃（保持5 min）以8 ℃/min升溫至100℃，再以6℃/min升溫至200℃（保持10 min）；
檢測器溫度：320℃；
載氣流速：1 ml/min；
分流比：20：1；
尾吹氣：30 ml/min 。
二、校準(zhǔn)曲線
取5個頂空瓶，分別稱取3 g NaCl于各頂空瓶中，緩慢加入10.0ml實驗用水，再分別加入5 μl、50 μl和100 μl的標(biāo)準(zhǔn)中間液及25μl和50μl的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度見表 1。
用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積，以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量（μg/L）對應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。
表 1 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度值 單位：μg/L
序號 | 目標(biāo)物名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L) | 濃度 1 | 濃度 2 | 濃度 3 | 濃度 4 | 濃度 5 |
1 | 1,1-二氯乙烯 | 500 | 25.0 | 250 | 500 | 1.25×103 | 2.50×103 |
2 | 二氯甲烷 | 2.00×103 | 100 | 1.00×103 | 2.00×103 | 5.00×103 | 10×103 |
3 | 反式-1,2-二氯乙烯 | 2.00×103 | 100 | 1.00×103 | 2.00×103 | 5.00×103 | 10×103 |
4 | 氯丁二烯 | 500 | 25.0 | 250 | 500 | 1.25×103 | 2.50×103 |
5 | 順式-1,2-二氯乙烯 | 2.00×103 | 100 | 1.00×103 | 2.00×103 | 5.00×103 | 10×103 |
6 | 三氯甲烷 | 20.0 | 1.00 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 |
7 | 四氯化碳 | 20.0 | 1.00 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 |
8 | 1,2-二氯乙烷 | 2.00×103 | 100 | 1.00×103 | 2.00×103 | 5.00×103 | 10×103 |
9 | 三氯乙烯 | 20.0 | 1.00 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 |
10 | 一溴二氯甲烷 | 20.0 | 1.00 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 |
11 | 四氯乙烯 | 20.0 | 1.00 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 |
12 | 二溴一氯甲烷 | 100 | 5.00 | 50.0 | 100 | 250 | 500 |
13 | 三溴甲烷 | 100 | 5.00 | 50.0 | 100 | 250 | 500 |
14 | 六氯丁二烯 | 20.0 | 1.00 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 |
三、樣品測定
向 22 ml 頂空瓶中加入 3 g NaCl，取 10.0 ml 水樣緩慢加入頂空瓶中，立即加蓋密封。置于頂空進樣器的樣品盤中，設(shè)置頂空進樣器和氣相色譜分析條件，啟動頂空進樣器和氣相色譜系統(tǒng)，以保留時間進行定性分析、以峰高或峰面積進行定量分析。根據(jù)目標(biāo)物的峰面積，
由校準(zhǔn)曲線得到樣品溶液中目標(biāo)物的濃度。
當(dāng)樣品濃度超出校準(zhǔn)曲線線性范圍時，將樣品稀釋至校準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)再測定。
方案優(yōu)勢:
一、泰通科技的全自動頂空進樣器
①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進樣方式，實現(xiàn)實驗條件的一致性與最大效率提高分析速度。
②能與市面上所有進口與國產(chǎn)型號的氣相都能實現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。
③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。
④自動檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。
⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。
二、磐諾儀器的A91Plus
①具有分流/不分流毛細管柱進樣口；
②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。
③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。
④多個獨立控制加熱區(qū)，保證樣品無殘留。
⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能，保證樣品測量的準(zhǔn)確性，多種檢測器選擇，滿足客戶各種需求。
⑥具有GC自動停止/自動啟動，系統(tǒng)確認（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；
⑦先進的以太網(wǎng)（LAN），可遠程啟動運行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），極大的解放分析人員。
三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作?？捎?/span>24小時內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時為客戶解決問題。
