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技術(shù)方案

前處理設備自動化應用

吹掃捕集-GC測定土壤和沉積物中的石油烴的方案

2023-02-07

參考標準:

HJ 1020土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集/氣相色譜法》

 

適用范圍:

當取樣量為 5.0 g 時,本標準測定石油烴(C6-C9)的方法檢出限為 0.04 mg/kg,測定下

限為 0.16 mg/kg

 

方法原理:

土壤和沉積物中的石油烴(C6-C9)經(jīng)高純氮氣吹掃后吸附于捕集管中,將捕集管加熱并以高純氮氣反吹,被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜柱分離后,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,并根據(jù)保留時間窗定性,外標法定量。

 

分析步驟

一、儀器參考條件

①吹掃捕集參考條件

吹掃溫度:35℃;吹掃時間:11 min;吹掃流速:30 ml/min;脫附時間:0.5 min;脫附溫度:190℃。

②氣相色譜參考條件

進樣口溫度:200℃;進樣方式:不分流進樣;

柱溫:初始溫度 38℃保持 1 min,以每分鐘 3.8℃的速率升至 80℃保持 1 min,以每分鐘 10℃的速率升至 105℃保持 5 min,再以每分鐘 10℃的速率升至 150℃保持 1 min,最后以每分鐘 10℃的速率升至 180℃保持 5 min;

氣體流量:高純氮氣:8.0 ml/min,氫氣:30 ml/min,空氣:300 ml/min;

檢測器溫度:250℃。

二、校準

①石油烴(C6-C9)保留時間窗的確定

用微量注射器分別移取 1.0 μl 2-甲基戊烷標準溶液和正癸烷標準溶液,

加入到事先裝有 5 ml 水的樣品瓶中,蓋緊瓶蓋,搖勻。

按照儀器參考條件進行保留時間窗的確定。根據(jù) 2-甲基戊烷的出峰開始時間確定石油烴(C6-C9)的開始時間,正癸烷的出峰開始時間確定石油烴(C6-C9)的結(jié)束時間。

②工作曲線的建立

用微量注射器分別移取適量的石油烴(C6-C9)標準使用液快速加入到對應裝有 5 ml 水的 6 個樣品瓶中,同時,在上述樣品瓶中各加入 1.0 μl 替代物標準溶液,蓋緊瓶蓋,搖勻。配制成石油烴(C6-C9)質(zhì)量分別為 0.00 μg、0.50 μg1.00 μg、5.00 μg10.0 μg、30.0 μg,替代物質(zhì)量為 0.50 μg 的標準系列。

按照儀器參考條件,從低濃度到高濃度依次測定。以濃度為橫坐標,以確定的保留時間窗內(nèi)總峰面積為縱坐標,建立工作曲線。

三、試樣測定

①低濃度試樣的測定

1.0 μl 替代物標準溶液加入到試樣中,按與工作曲線建立相同的條件,進行低濃度試樣的測定。

②高濃度試樣的測定

用微量注射器移取 10 μl~100 μl 的甲醇提取液,加入到裝有 5 ml 水和 1.0μl 替代物標準溶液的樣品瓶中,搖勻。按與工作曲線建立相同的條件,進行高濃度試樣的測定。



方案優(yōu)勢:

一、泰通科技(廣州)的吹掃捕集儀:

①能與市面上所有型號的進口與國產(chǎn)氣相都能完美實現(xiàn)信號雙向控制,且監(jiān)測氣相狀態(tài),防止報錯后仍繼續(xù)進樣,實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守,切實解決丟樣的問題。

②集成式水土一體機,水模式和土模式可無縫切換,無需開機重啟。

③標配93位樣品盤和xyz三軸精密的自動進樣機械臂,滿足高通量的樣品測試需求。

④串聯(lián)冷腔隔離捕集除水系統(tǒng),低溫除水效果好,高溫反吹,有效提高水溶性成分實驗回收率同時減少樣品對GC/GCMS的影響。

⑤熱純水清洗,全惰性管路,保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

⑥全儀器采用24V直流電壓,防止應電壓不穩(wěn)等情況造成儀器損壞;多點監(jiān)測元件、恒力矩伺服電機、鏈式運行程序,保證儀器的高穩(wěn)定性。

⑦自動監(jiān)測管路氣密性,獨創(chuàng)的每個樣品測試參數(shù)在線記錄功能,保證樣品測試的有效性,實現(xiàn)實驗數(shù)據(jù)的完美溯源。

⑧存儲20個方法序列可直接調(diào)取,7寸觸控顯示屏,簡潔明了易操作。

⑨豐富的功能選件:內(nèi)標添加、泡沫監(jiān)測/消除、吹掃管加熱、樣品瓶制冷等。

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二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細管柱進樣口;

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標準的需求。

③可設定程序升溫:3031平臺,溫度控制精度:0.01℃,滿足標準程序升溫的需求。

④多個獨立控制加熱區(qū),保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能,保證樣品測量的準確性,多種檢測器選擇,滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動停止/自動啟動,系統(tǒng)確認(GC自診斷)功能,狀態(tài)記錄功能;

⑦先進的以太網(wǎng)(LAN),可遠程啟動運行開始/結(jié)束(無線互聯(lián)),極大的解放分析人員。

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三、泰通科技(廣州)在武漢設立辦事處(湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司),位于中國地質(zhì)大學資環(huán)工研院2304室,面積115平米,含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機展示區(qū)、倉庫系統(tǒng),配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設在武漢經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O306室,總面積215平米,含員工辦公室區(qū)、理論培訓室、儀器樣機室、會客室。武漢辦事處人員共16人,其中6名專職售后工程師,負責湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓工作??捎?/span>24小時內(nèi)響應并趕到現(xiàn)場,解決問題,疑難問題安排原廠工程師24小時內(nèi)趕到,亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修,夠及時為客戶解決問題。


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