參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ896-2017水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》

方法原理：

水中丁基黃原酸在酸性條件下分解產(chǎn)生二硫化碳，通過測定二硫化碳間接確定水中丁基黃原酸的濃度。二硫化碳經(jīng)高純氦氣（氮?dú)猓┐祾吆笪接诓都苤?，迅速加熱捕集管并以高純氦氣（氮?dú)猓┓创?，被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜分離后用質(zhì)譜檢測器檢測。通過與丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)生成二硫化碳的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

分析步驟:

一、儀器參考條件

①吹掃捕集參考條件

取樣體積：5 ml；吹掃溫度：40℃；吹掃流速：40 ml/min；吹掃時(shí)間：11 min；脫附溫度：180℃； 脫附時(shí)間：1 min；烘烤溫度：190℃；烘烤時(shí)間：10 min。

②氣相色譜分析參考條件

程序升溫：40℃保持 1.0 min，以5℃/min升至120℃，保持1.0 min，再以20℃/min升至 250℃， 保持2.0 min；進(jìn)樣口溫度：230℃；載氣流量：1.0 ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（分流比10:1）。

③質(zhì)譜分析參考條件

電子轟擊源：EI 源；離子化能量：70 eV；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；掃描模 式：全掃描；掃描范圍：30-300 amu；四極桿溫度：150℃；溶劑延遲時(shí)間：6 min。

二、校準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取一定量的丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加到裝有氫氧化鈉溶液的50 ml容量瓶中，配制低、高兩種標(biāo)準(zhǔn)濃度系列，用氫氧化鈉溶液定容。測試目標(biāo)物濃度較低的水樣時(shí)選用低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度依次為0.20 μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、10.0μg/L、20.0 μg/L，量取丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)使用液體積為0.01 ml、0.05 ml、0.10 ml、0.50 ml、1.00 ml；測試目標(biāo)物濃度較高的水樣時(shí)選用高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度依次為10.0μg/L、50.0μg/L、100 μg/L、200μg/L、500μg/L，量取丁基黃原酸標(biāo)準(zhǔn)使用液體積為0.05 ml、0.25 ml、0.50 ml、41.00 ml、2.50 ml。將標(biāo)準(zhǔn)系列轉(zhuǎn)移至40 ml 樣品瓶，加滿后密封，用進(jìn)樣針取出200μl 后再用進(jìn)樣針加 20 μl 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使內(nèi)標(biāo)濃度為5 μg/L，最后用進(jìn)樣針迅速加入100 μl磷酸溶液。按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次測定，記錄 CS₂和氟苯的保留時(shí)間及定量離子的響應(yīng)值。

三、測定

①所有樣品需平衡至室溫后測定。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液的前處理步驟取樣和添加內(nèi)標(biāo)，向每份樣品的其中一瓶添加100 μl磷酸溶液，另一瓶加入100 μl水，按照儀器參考條件，使用校準(zhǔn)曲線進(jìn)行測定。

②空白試驗(yàn)：以氫氧化鈉溶液代替樣品，按照與樣品相同的測定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技（廣州）的吹掃捕集儀：

①能與市面上所有型號的進(jìn)口與國產(chǎn)氣相都能完美實(shí)現(xiàn)信號雙向控制，且監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守，切實(shí)解決丟樣的問題。

②集成式水土一體機(jī)，水模式和土模式可無縫切換，無需開機(jī)重啟。

③標(biāo)配93位樣品盤和xyz三軸精密的自動(dòng)進(jìn)樣機(jī)械臂，滿足高通量的樣品測試需求。

④串聯(lián)冷腔隔離捕集除水系統(tǒng)，低溫除水效果好，高溫反吹，有效提高水溶性成分實(shí)驗(yàn)回收率同時(shí)減少樣品對GC/GCMS的影響。

⑤熱純水清洗，全惰性管路，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

⑥全儀器采用24V直流電壓，防止應(yīng)電壓不穩(wěn)等情況造成儀器損壞；多點(diǎn)監(jiān)測元件、恒力矩伺服電機(jī)、鏈?zhǔn)竭\(yùn)行程序，保證儀器的高穩(wěn)定性。

⑦自動(dòng)監(jiān)測管路氣密性，獨(dú)創(chuàng)的每個(gè)樣品測試參數(shù)在線記錄功能，保證樣品測試的有效性，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的完美溯源。

⑧存儲(chǔ)20個(gè)方法序列可直接調(diào)取，7寸觸控顯示屏，簡潔明了易操作。

⑨豐富的功能選件：內(nèi)標(biāo)添加、泡沫監(jiān)測/消除、吹掃管加熱、樣品瓶制冷等。

二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長期穩(wěn)定可靠； 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進(jìn)樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計(jì)確保儀器不受電源中斷的影響，保護(hù)主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強(qiáng)惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時(shí)解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。

④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強(qiáng)度離子束；高靈敏度檢測器，動(dòng)態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計(jì)數(shù)和模擬信號之間自動(dòng)切換，以擴(kuò)展檢測器信號的動(dòng)態(tài)范圍（高達(dá)10⁸）。

⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動(dòng)化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

三、銳思捷純水機(jī)

①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導(dǎo)率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機(jī)物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細(xì)菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個(gè)/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測：多達(dá)4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測，可以更加全面、實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化：整體設(shè)計(jì)高度模塊化，可實(shí)現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護(hù)不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式：移動(dòng)取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動(dòng)龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺(tái)：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務(wù)平臺(tái)實(shí)現(xiàn)設(shè)備的遠(yuǎn)程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運(yùn)行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計(jì)和報(bào)表。

四、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。

磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。

二者皆可于24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問題。