參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 639-2012水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》

方法原理：

樣品中的揮發(fā)性有機物經(jīng)高純氦氣（或氮氣）吹掃后吸附于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進行檢測。通過與待測目標(biāo)化合物保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子相比較進行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①吹掃捕集參考條件

吹掃溫度：室溫或恒溫；吹掃流速：40ml/min；吹掃時間：11min；干吹掃時間：1min；預(yù)脫附溫度：180℃；脫附溫度：190℃；脫附時間：2min；烘烤溫度：200℃；烘烤時間：6min。

②氣相色譜參考條件

進樣口溫度：220℃；進樣方式：分流進樣（分流比 30：1）；程序升溫：35℃（2min）

→5℃/min→120℃→10℃/min→220℃（2min）；載氣：氦氣（5.10），流量：1.0ml/min。

③質(zhì)譜參考條件

離子源：EI 源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70eV；掃描方式：全掃描或選擇離子掃

描（SIM）。掃描范圍：m/z 35～270 amu；溶劑延遲：2.0min；電子倍增電壓：與調(diào)諧電壓一致；接口溫度：280℃。

二、校準(zhǔn)曲線的繪制

①使用全掃描方式：分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液快速加到裝有空白試劑水的容量瓶中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻，配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為5.00、20.0、50.0、100、200 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列。然后用 5ml 的氣密性注射器吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml，加入 10.0μl 的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次測定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。

②使用 SIM 方式：分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液快速加到裝有空白試劑水的容量瓶中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻，配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為1.0、4.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列。然后用5ml的氣密性注射器吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml，加入2.0μl的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次測定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。

三、測定

①使用全掃描方式進行測定：將樣品瓶恢復(fù)至室溫后，用氣密性注射器吸取5.0ml樣品，向樣品中分別加入10.0μl的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液，使樣品中內(nèi)標(biāo)和替代物濃度均為50μg/L，將樣品快速注入吹掃管中，按照儀器參考條件，使用校準(zhǔn)曲線進行測定。

②使用 SIM 方式進行測定：將樣品瓶恢復(fù)至室溫后，用氣密性注射器吸取 5.0ml 樣品，向樣品中分別加入 2.0μl 的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液，使樣品中內(nèi)標(biāo)和替代物濃度均為10μg/L，將樣品快速注入吹掃管中，按照儀器參考條件，使用校準(zhǔn)曲線進行測定。

③空白試驗：用氣密性注射器吸取5.0ml 空白試劑水，向空白試劑水中分別加入10.0ìl 的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液，使空白試劑水中內(nèi)標(biāo)和替代物濃度均為 50ìg/L（使用 SIM 方式時，內(nèi)標(biāo)和替代物濃度應(yīng)為 10ìg/L），將空白試劑水快速注入吹掃管中，按照儀器參考條件進行測定。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技（廣州）的吹掃捕集儀：

①能與市面上所有型號的進口與國產(chǎn)氣相都能完美實現(xiàn)信號雙向控制，且監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守，切實解決丟樣的問題。

②集成式水土一體機，水模式和土模式可無縫切換，無需開機重啟。

③標(biāo)配93位樣品盤和xyz三軸精密的自動進樣機械臂，滿足高通量的樣品測試需求。

④串聯(lián)冷腔隔離捕集除水系統(tǒng)，低溫除水效果好，高溫反吹，有效提高水溶性成分實驗回收率同時減少樣品對GC/GCMS的影響。

⑤熱純水清洗，全惰性管路，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

⑥全儀器采用24V直流電壓，防止應(yīng)電壓不穩(wěn)等情況造成儀器損壞；多點監(jiān)測元件、恒力矩伺服電機、鏈?zhǔn)竭\行程序，保證儀器的高穩(wěn)定性。

⑦自動監(jiān)測管路氣密性，獨創(chuàng)的每個樣品測試參數(shù)在線記錄功能，保證樣品測試的有效性，實現(xiàn)實驗數(shù)據(jù)的完美溯源。

⑧存儲20個方法序列可直接調(diào)取，7寸觸控顯示屏，簡潔明了易操作。

⑨豐富的功能選件：內(nèi)標(biāo)添加、泡沫監(jiān)測/消除、吹掃管加熱、樣品瓶制冷等。

二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長期穩(wěn)定可靠； 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計確保儀器不受電源中斷的影響，保護主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。

④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強度離子束；高靈敏度檢測器，動態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計數(shù)和模擬信號之間自動切換，以擴展檢測器信號的動態(tài)范圍（高達10⁸）。

⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

三、銳思捷純水機

①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導(dǎo)率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測：多達4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測，可以更加全面、實時動態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化：整體設(shè)計高度模塊化，可實現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式：移動取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務(wù)平臺實現(xiàn)設(shè)備的遠程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計和報表。