參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ605-2011土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》

適用范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 65 種揮發(fā)性有機(jī)物的測定。當(dāng)樣品量為5 g，用標(biāo)準(zhǔn)四級桿質(zhì)譜進(jìn)行全掃描分析時，目標(biāo)物的方法檢出限為0.2~3.2μg/kg，測定下限為0.8~12.8μg/kg。

方法原理：

樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)高純氦氣（或氮?dú)猓┐祾吒患诓都苤校瑢⒉都芗訜岵⒁愿呒兒夥创?，被熱脫附出來的組分進(jìn)入氣相色譜并分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。通過與待測目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時間進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①吹掃捕集裝置參考條件

吹掃流量：40 ml/min；吹掃溫度：40 ℃；預(yù)熱時間：2 min；吹掃時間：11 min；干吹時間：2 min；預(yù)脫附溫度：180 ℃；脫附溫度：190 ℃；脫附時間：2 min；烘烤溫度：200 ℃；烘烤時間：8 min；傳輸線溫度：200 ℃。

②氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度：200 ℃；載氣：氦氣；分流比：30：1；柱流量（恒流模式）：1.5 ml/min；升溫程序：38 ℃（1.8 min） → 10 ℃/min → 120 ℃→ 15 ℃/min → 240 ℃（2 min）。

③質(zhì)譜參考條件

掃描方式：全掃描；掃描范圍：35～270 amu；離子化能量：70 eV；電子倍增器電壓：與調(diào)諧電壓一致；接口溫度：280 ℃

二、校準(zhǔn)曲線的繪制

用微量注射器分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液至空白試劑水中，配制目標(biāo)物和替代物濃度分別為5.00、20.0、50.0、100和200 ìg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。用氣密性注射器分別量取 5.00 ml 上述標(biāo)準(zhǔn)系列至40 ml樣品瓶中（若無自動進(jìn)樣器，則直接加入至吹掃管中），分別加入10.0 ìl內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，使每點(diǎn)的內(nèi)標(biāo)濃度均為50.0 ìg/L。按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次測定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物及相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子（第一或第二特征離子）的響應(yīng)值。

三、樣品測定

測定前，先將樣品瓶從冷藏設(shè)備中取出，使其恢復(fù)至室溫。

①低含量樣品的測定：若初步判定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物含量小于200μg/kg時，用5g樣品直接測定；初步判定濃度在200μg/kg～1000μg/kg之間時，用1g樣品直接測定。將低含量樣品瓶輕輕搖動，確認(rèn)樣品瓶中的樣品能夠自由移動，稱量并記錄樣品瓶重量（精確到0.01 g）。用氣密性注射器量取5.0 ml空白試劑水、用微量注射器分別量取10.0μl內(nèi)標(biāo)和10.0μl替代物加入樣品瓶中，按照儀器參考條件進(jìn)行測定。

②高含量樣品的測定

對于初步判定目標(biāo)物含量大于1000 μg/kg的樣品，從60 ml樣品瓶（或大于60ml其他規(guī)格的樣品瓶）中取5 g左右樣品于預(yù)先稱重的40 ml無色樣品瓶中，稱重（精確到 0.01 g。迅

速加入10.0 ml甲醇，蓋好瓶蓋并振搖2 min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中，必要時，提取液可進(jìn)行離心分離。用微量注射器分別量取10.0 μl～100 μl提取液、10.0 ìl內(nèi)標(biāo)和10.0 ìl替代物至用氣密性注射器量取的5.0ml 空白試劑水中作為試料，放入40 ml樣品瓶中（若無自動進(jìn)樣器，則直接放入吹掃管中），按照儀器參考條件進(jìn)行測定。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技（廣州）的吹掃捕集儀：

①能與市面上所有型號的進(jìn)口與國產(chǎn)氣相都能完美實現(xiàn)信號雙向控制，且監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報錯后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守，切實解決丟樣的問題。

②集成式水土一體機(jī)，水模式和土模式可無縫切換，無需開機(jī)重啟。

③標(biāo)配93位樣品盤和xyz三軸精密的自動進(jìn)樣機(jī)械臂，滿足高通量的樣品測試需求。

④串聯(lián)冷腔隔離捕集除水系統(tǒng)，低溫除水效果好，高溫反吹，有效提高水溶性成分實驗回收率同時減少樣品對GC/GCMS的影響。

⑤熱純水清洗，全惰性管路，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

⑥全儀器采用24V直流電壓，防止應(yīng)電壓不穩(wěn)等情況造成儀器損壞；多點(diǎn)監(jiān)測元件、恒力矩伺服電機(jī)、鏈?zhǔn)竭\(yùn)行程序，保證儀器的高穩(wěn)定性。

⑦自動監(jiān)測管路氣密性，獨(dú)創(chuàng)的每個樣品測試參數(shù)在線記錄功能，保證樣品測試的有效性，實現(xiàn)實驗數(shù)據(jù)的完美溯源。

⑧存儲20個方法序列可直接調(diào)取，7寸觸控顯示屏，簡潔明了易操作。

⑨豐富的功能選件：內(nèi)標(biāo)添加、泡沫監(jiān)測/消除、吹掃管加熱、樣品瓶制冷等。

二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長期穩(wěn)定可靠； 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進(jìn)樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計確保儀器不受電源中斷的影響，保護(hù)主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強(qiáng)惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來源的復(fù)雜提取物的測定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。

④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強(qiáng)度離子束；高靈敏度檢測器，動態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計數(shù)和模擬信號之間自動切換，以擴(kuò)展檢測器信號的動態(tài)范圍（高達(dá)10⁸）。

⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

三、銳思捷純水機(jī)

①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導(dǎo)率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機(jī)物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細(xì)菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測：多達(dá)4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測，可以更加全面、實時動態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化：整體設(shè)計高度模塊化，可實現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護(hù)不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式：移動取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務(wù)平臺實現(xiàn)設(shè)備的遠(yuǎn)程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運(yùn)行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計和報表。