參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 760-2015固體廢物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空-氣相色譜法》

方法原理：

HJ760：在一定的溫度下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度85℃；加熱平衡時(shí)間50 min；取樣針溫度100℃；傳輸線溫度110℃；傳輸線為經(jīng)過(guò)去活處理，內(nèi)徑0.32 mm的石英毛細(xì)管柱；壓力化平衡時(shí)間1 min；進(jìn)樣時(shí)間0.2 min；拔針時(shí)間0.4 min。

②氣相色譜儀參考條件

程序升溫：40℃（保持5 min）以8℃/min升溫至100℃（保持5 min），再以6℃/min升溫至200 ℃（保持10 min）；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測(cè)器溫度：240℃；載氣：氮?dú)猓恢髁浚?/span>1.0 ml/min；氫氣流量：45 ml/min；空氣流量：450 ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；分流比：10：1。

二、校準(zhǔn)曲線繪制

①固體廢物的校準(zhǔn)曲線繪制

分別向5支頂空瓶（22 ml）中依次加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 ml 飽和氯化鈉溶液，再向各瓶中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，立即密封，配置目標(biāo)化合物質(zhì)量分別為0.10 μg、0.20 μg、0.50 μg、1.00 μg 和 2.00 μg 的 5 點(diǎn)校準(zhǔn)曲線系列。將配置好的校準(zhǔn)曲線系列樣品在往復(fù)式振蕩器上以150 次/ min的頻率振蕩10 min，按照儀器參考條件依次進(jìn)樣分析，以峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

②固體廢物浸出液的校準(zhǔn)曲線繪制

分別向5支頂空瓶（22 ml）中加入10.0 ml浸提劑，再向各瓶中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，立即密封，配置目標(biāo)化合物分別為10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和200 μg/L 的5點(diǎn)校準(zhǔn)曲線系列。按照儀器參考條件依次進(jìn)樣分析，以峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

三、樣品測(cè)定

①試樣的制備

A、固體廢物低含量試樣

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出采樣瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取 2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶（22 ml）中，迅速向頂空瓶（22 ml）中加入10.0 ml 飽和氯化鈉溶液，立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150次/ min 的頻率振蕩10 min，待測(cè)。

B、固體廢物高含量試樣

如果現(xiàn)場(chǎng)初步篩選揮發(fā)性有機(jī)物為高含量或低含量測(cè)定結(jié)果大于1 000 μg/kg時(shí)，應(yīng)視為高含量試樣。高含量試樣制備如下：取出采樣瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2 g（精確至 0.01 g）樣品置于頂空瓶(22 ml）中，迅速向頂空瓶（22 ml）中加入 10.0 ml 甲醇，立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以150次/ min的頻率振蕩10 min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約 1 ml 提取液至2 ml棕色密實(shí)瓶中。該提取液可置于冷藏箱內(nèi)4℃下保存，保存期為14 d。

在分析之前將提取液恢復(fù)到室溫后，向空的頂空瓶中加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 ml 飽和氯化鈉溶液和0.010～0.100 ml 甲醇提取液。立即密封，在往復(fù)式振蕩器上以 150 次/ min的頻率振蕩10 min，待測(cè)。

注 1：若甲醇提取液中揮發(fā)性有機(jī)物濃度較高，可通過(guò)加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。

注 2：若用高含量方法分析濃度值過(guò)低或未檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品。

C、固體廢物浸出液試樣

稱取干基質(zhì)量為40～50 g固體廢物樣品，按照HJ/T 299方法制備固體廢物水浸出液試樣，稱取干基質(zhì)量為 20～25 g 固體廢物樣品，按照 HJ/T 300 方法制備固體廢物醋酸浸出液試樣。取10.0 ml浸出液移入頂空瓶（22 ml）中，立即密封，待測(cè)。

方案優(yōu)勢(shì):

一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤(pán)和10位具有震蕩功能的加熱盤(pán)，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來(lái)，且疊加進(jìn)樣方式，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國(guó)產(chǎn)型號(hào)的氣相都能實(shí)現(xiàn)信號(hào)雙向控制，監(jiān)測(cè)氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無(wú)人值守以及妥善解決丟樣的問(wèn)題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動(dòng)檢測(cè)管路氣密性，在線記錄測(cè)試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲(chǔ)，隨調(diào)隨用，方便簡(jiǎn)潔。

二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口；

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺(tái)，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)，保證樣品無(wú)殘留。

⑤優(yōu)越的檢測(cè)器檢測(cè)性能，保證樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性，多種檢測(cè)器選擇，滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），可遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開(kāi)始/結(jié)束（無(wú)線互聯(lián)），極大的解放分析人員。

三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國(guó)地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉(cāng)庫(kù)系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作?？捎?/span>24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng)，解決問(wèn)題，疑難問(wèn)題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問(wèn)題。