參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 741-2015土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 頂空/氣相色譜法》

方法原理：

HJ741:在一定的溫度下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡后。氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參數(shù)

①頂空自動進(jìn)樣器參考條件

加熱平衡溫度85℃；加熱平衡時(shí)間50 min；取樣針溫度100℃；傳輸線溫度110℃；傳輸線為經(jīng)過惰性處理，內(nèi)徑0.32 mm的石英毛細(xì)管柱；壓力化平衡時(shí)間1 min；進(jìn)樣時(shí)間0.2min；撥針時(shí)間0.4 min。

②氣相色譜儀參考條件

升溫程序：40℃（保持 5 min）以8℃/min升溫至100℃（保持5 min），再以6℃/min升溫至200℃（保持10min）。進(jìn)樣口溫度：220℃。檢測器溫度：240℃。載氣：氮?dú)?；載氣流量：1 ml/min；氫氣流量：45 ml/min；空氣流量：450 ml/min。進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；分流比：10:1。

二、校準(zhǔn)曲線繪制

向5支頂空瓶中依次加入2.00 g石英砂、10.0 ml飽和氯化鈉溶液和一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，立即密封，配置目標(biāo)化合物分別為0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00 μg和2.00 μg的5點(diǎn)不同濃度系列的校準(zhǔn)曲線系列。將配置好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品在振蕩器上以150次/ min的頻率振蕩10 min，按照儀器參考條依次進(jìn)樣分析，以峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，質(zhì)量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

三、樣品測定

①試樣的制備

A、低含量試樣

a）樣品采集時(shí)加飽和氯化鈉溶液的樣品制備：在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出裝有樣品的頂空瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱重，精確至0.01 g。在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min，待測。

b）樣品采集時(shí)未加飽和氯化鈉溶液的樣品制備：在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出裝有樣品的樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速加入10.0 ml飽和氯化鈉溶液立即密封，在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min，待測。

B、高含量試樣

如果現(xiàn)場初步篩選揮發(fā)性有機(jī)物為高含量或低含量樣品測定結(jié)果大于1000 μg/kg時(shí)應(yīng)視為高含量試樣。取出裝有高含量樣品的樣品瓶，待其恢復(fù)至室溫。稱取2 g（精確至0.01 g）樣品置于頂空瓶中，迅速加入10.0 ml甲醇，密封，在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10

min。靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸管移取約1 ml甲醇提取液至2 ml棕色密實(shí)瓶中。該提取液可冷凍密封避光保存，保存期為14 d。若甲醇提取液中目標(biāo)化合物濃度較高，可通過加入甲醇進(jìn)行適當(dāng)稀釋。然后，向空的頂空瓶中依次加入2 g（精確至0.01 g）石英砂、10.0 ml飽和氯化鈉溶液和10μl～100 μl 上述甲醇提取液，立即密封，在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min，待測。

注 1：若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出，應(yīng)采用低含量方法重新分析樣品

②測定

將制備好的試樣置于頂空進(jìn)樣器上，按照儀器參考條件進(jìn)行測定。如果揮發(fā)性有機(jī)物有檢出，應(yīng)用色譜柱2輔助定性予以確認(rèn)。

方案優(yōu)勢:

一、泰通科技的全自動頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來，且疊加進(jìn)樣方式，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國產(chǎn)型號的氣相都能實(shí)現(xiàn)信號雙向控制，監(jiān)測氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動檢測管路氣密性，在線記錄測試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲，隨調(diào)隨用，方便簡潔。

二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口；

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺，溫度控制精度：0.01℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)，保證樣品無殘留。

⑤優(yōu)越的檢測器檢測性能，保證樣品測量的準(zhǔn)確性，多種檢測器選擇，滿足客戶各種需求。

⑥具有GC自動停止/自動啟動，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），可遠(yuǎn)程啟動運(yùn)行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），極大的解放分析人員。

三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會議室、會客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉庫系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作?？捎?/span>24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問題。