參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 810-2016 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》

適用范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)適用地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中55種揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定。

當(dāng)取樣體積為10.0ml時(shí)，用全掃描（Scan）模式測(cè)定，目標(biāo)化合物的方法檢出限為2~10μg/L，測(cè)定下限為8~40μg/L；用選擇離子（SIM）模式測(cè)定，目標(biāo)化合物的方法檢出限為0.4~1.7μg/L，測(cè)定下限為1.6~6.8μg/L。

方法原理：

在一定的溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，在氣

液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)氣相色譜分離，用氫質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相進(jìn)行比較定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①頂空進(jìn)樣器參考條件：

加熱平衡溫度：65℃；加熱平衡時(shí)間：40 min；取樣針溫度 80℃；傳輸線溫度：105℃；進(jìn)樣體積：1.0ml。

②氣相色譜參考條件：

進(jìn)樣口溫度：250℃；載氣：氦氣；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5：1。柱流量（恒流模式）：1.0ml/min；升溫程序：40℃（保持2 min），以5 ℃/min升溫至120℃（保持3 min），以10 ℃/min升溫至230℃（保持5 min）。

③質(zhì)譜參考條件：

離子源：電子轟擊（EI）離子源。離子源溫度：230℃。離子化能量：70eV。接口溫度：280℃。四級(jí)桿溫度：150℃。掃描模式：全掃描（Scan）選擇離子掃描（SIM）。掃描范圍：35~300μ。

SIM模式測(cè)定時(shí)，每個(gè)目標(biāo)化合物應(yīng)選擇一個(gè)定量離子和至少一個(gè)輔助離子。同一時(shí)間窗內(nèi)同時(shí)監(jiān)測(cè)的離子數(shù)量不宜過多，否則可能影響靈敏度，可適當(dāng)分時(shí)間段采集相對(duì)應(yīng)的特征離子。

二、校準(zhǔn)曲線的繪制

①Scan 模式：頂空瓶中預(yù)先加入4 g（精確至 0.1 g）氯化鈉，加入10.0 ml實(shí)驗(yàn)用水，再用微量注射器分別移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)使用液注入其中，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為 10.0μg/L、40.0μg/L、100μg/L、200μg/L和 400μg/L的五個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)系列，同時(shí)分別在每個(gè)頂空瓶中加入10.0μl的內(nèi)標(biāo)使用液，使得標(biāo)準(zhǔn)系列中的內(nèi)標(biāo)濃度為200μg/L，立即密閉頂空瓶，輕振搖勻，按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物濃度與內(nèi)標(biāo)化合物濃度的比值為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；計(jì)算目標(biāo)物的相對(duì)響應(yīng)因子（RRF）以及全部標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)的平均相對(duì)響應(yīng)因子（RRF）。

②SIM 模式：頂空瓶中預(yù)先加入4 g（精確至 0.1 g）氯化鈉，加入10.0 ml實(shí)驗(yàn)用水，再用微量注射器分別移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)使用液注入其中，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為 2.0μg/L、4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L的五個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)系列，同時(shí)分別在每個(gè)頂空瓶中加入10.0μl 的內(nèi)標(biāo)使用液，使得標(biāo)準(zhǔn)系列中的內(nèi)標(biāo)濃度為20.0μg/L，立即密閉頂空瓶，輕振搖勻，按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)物和相對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間、定量離子的響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物濃度與內(nèi)標(biāo)化合物濃度的比值為橫坐標(biāo)；以目標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)化合物定量離子響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；計(jì)算目標(biāo)物的相對(duì)響應(yīng)因子（RRF）和目標(biāo)物全部標(biāo)準(zhǔn)濃度點(diǎn)的平均相對(duì)響應(yīng)因子（RRF）。

三、樣品的測(cè)定

①Scan 模式：頂空瓶中預(yù)先加入4 g（精確至 0.1 g）氯化鈉，加入10.0 ml水樣，再加入10.0 μl的內(nèi)標(biāo)使用液，使樣品中內(nèi)標(biāo)濃度為200 μg/L，立即密閉頂空瓶，輕振搖勻，按照儀器參考條件分析測(cè)定。

②SIM 模式：頂空瓶中預(yù)先加入4 g（精確至 0.1 g）氯化鈉，加入10.0 ml水樣，再加入10.0 μl的內(nèi)標(biāo)使用液，使樣品中內(nèi)標(biāo)濃度為20.0 μg/L，立即密閉頂空瓶，輕振搖勻，按照儀器參考條件分析測(cè)定。

方案優(yōu)勢(shì):

一、泰通科技的全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

①標(biāo)配54位樣品盤和10位具有震蕩功能的加熱盤，使樣品更快更徹底更快速的揮發(fā)出來(lái)，且疊加進(jìn)樣方式，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件的一致性與***效率提高分析速度。

②能與市面上所有進(jìn)口與國(guó)產(chǎn)型號(hào)的氣相都能實(shí)現(xiàn)信號(hào)雙向控制，監(jiān)測(cè)氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無(wú)人值守以及妥善解決丟樣的問題。

③高溫反吹，全惰性管路以及全氣路保溫，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

④自動(dòng)檢測(cè)管路氣密性，在線記錄測(cè)試參數(shù)，數(shù)據(jù)完美溯源。

⑤20種方法序列存儲(chǔ)，隨調(diào)隨用，方便簡(jiǎn)潔。

二、磐諾儀器的A91Plus-AMD10氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：

①氣相采用 “雙芯”處理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加熱絲材料”防止加熱絲的老化氧化，保證易損部件長(zhǎng)期穩(wěn)定可靠； 三維導(dǎo)軌式樣品預(yù)處理及進(jìn)樣系統(tǒng)全面提升分析通量和效率。

②質(zhì)譜儀采用UPS-MS的設(shè)計(jì)確保儀器不受電源中斷的影響，保護(hù)主板與分子渦輪泵。

③質(zhì)譜儀采用超強(qiáng)惰性陶瓷離子源，使樣品電離效率高，同時(shí)解決耐受高基質(zhì)樣品和生物來(lái)源的復(fù)雜提取物的測(cè)定難題，保證了硝基化合物的高電離效率。

④S型-濾波器可完全消除光子噪聲；高精度四極桿質(zhì)量過濾器在質(zhì)量峰寬低于0.4 Da的情況下保持高強(qiáng)度離子束；高靈敏度檢測(cè)器，動(dòng)態(tài)范圍寬，在PMT在雙模式下工作，在光子計(jì)數(shù)和模擬信號(hào)之間自動(dòng)切換，以擴(kuò)展檢測(cè)器信號(hào)的動(dòng)態(tài)范圍（高達(dá)10⁸）。

⑤“Maestro”軟件工具，具有高度自動(dòng)化的輔助算法架構(gòu)，用于處理在全掃描模式（SCAN）下采集的數(shù)據(jù)，30秒內(nèi)從SCAN數(shù)據(jù)建立SIM方法。

三、銳思捷純水機(jī)

①產(chǎn)水水質(zhì)：純水電導(dǎo)率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有機(jī)物去除率>99% ；超純水—電阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金屬離子<0.01ppb，TOC＜5ppb。細(xì)菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1個(gè)/ml內(nèi)毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。

②全方位水質(zhì)監(jiān)測(cè)：多達(dá)4路的電導(dǎo)率和超純水 TOC 在線監(jiān)測(cè)，可以更加全面、實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)地掌握系統(tǒng)各純化階段水質(zhì)變化情況。

③高度模塊化：整體設(shè)計(jì)高度模塊化，可實(shí)現(xiàn)全部耗材 DIY 快速更換，常規(guī)維護(hù)不依賴專業(yè)售后。

④多樣化的取水方式：移動(dòng)取水臂—高度/角度可調(diào)節(jié)、多取水站支持、四檔調(diào)速取水、支持腳踏/定量取水、支持質(zhì)控取水、手動(dòng)龍頭取水

⑤物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)&云服務(wù)平臺(tái)：支持WIFI/GPRS雙模上網(wǎng)，并結(jié)合云服務(wù)平臺(tái)實(shí)現(xiàn)設(shè)備的遠(yuǎn)程網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)跟蹤和管理、運(yùn)行/故障分析，及形成日常使用統(tǒng)計(jì)和報(bào)表。

四、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國(guó)地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉(cāng)庫(kù)系統(tǒng)，配有本地工程師。

磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶的維修及培訓(xùn)工作。

二者皆可于24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng)，解決問題，疑難問題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶解決問題。