參考標(biāo)準(zhǔn)：

《HJ 788 水質(zhì) 乙腈的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜法》

方法原理：

樣品中的乙腈經(jīng)高純氮?dú)獯祾吆笪接诓都苤?，將捕集管加熱并以高純氮?dú)夥创担粺崦摳匠鰜?lái)的乙腈經(jīng)氣相色譜分離后，用氫火焰離子化器或氮磷檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

分析步驟：

一、儀器參考條件

①吹掃捕集

吹掃溫度為35℃；吹掃時(shí)間為11 min；解吸溫度為190℃；解吸時(shí)間為2 min；烘烤溫度為 220℃；烘烤時(shí)間為7 min；吹掃氣體為高純氮?dú)?，吹掃流速?/span>40 ml/min。

②氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜

進(jìn)樣口溫度為200℃；采用分流進(jìn)樣，分流比為7:1；柱箱溫度為60℃；柱流量為2.0 ml/min；檢測(cè)器溫度為230 ℃，氫氣流量為40 ml/min，空氣流量為400 ml/min。

③氮磷檢測(cè)器氣相色譜

進(jìn)樣口溫度為200 ℃；采用分流進(jìn)樣，分流比為7:1；柱箱溫度為100 ℃；柱流量為2.0 ml/min；檢測(cè)器溫度為330℃，氫氣流量為3.5 ml/min，空氣流量為60 ml/min。

二、 工作曲線的繪制

①氫火焰離子化檢測(cè)器

移取適量實(shí)驗(yàn)用水于5 個(gè)100 ml棕色容量瓶，分別準(zhǔn)確加入0.5 ml、1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、5.0 ml乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻。配制成乙腈質(zhì)量濃度分別為0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、5.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。由低濃度到高濃度依次移取 5.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)系列至吹掃管，按照儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的色譜峰峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

②氮磷檢測(cè)器

移取適量實(shí)驗(yàn)用水于5個(gè)100 ml棕色容量瓶，分別準(zhǔn)確加入2.5 ml、5.0 ml、10.0 ml、20.0 ml、50.0 ml 乙腈標(biāo)準(zhǔn)使用液，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線，搖勻。配制成乙腈質(zhì)量濃度分別為0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列。由低濃度到高濃度依次移取5.00 ml標(biāo)準(zhǔn)系列至吹掃管，按照儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的色譜峰峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，建立工作曲線。

三、樣品的測(cè)定

①移取5.00 ml采集的樣品，按照與繪制工作曲線相同的儀器參考條件和步驟進(jìn)行測(cè)定。

②空白試驗(yàn)：按照與繪制工作曲線相同的儀器參考條件和步驟，移取相應(yīng)體積實(shí)驗(yàn)用水

進(jìn)行空白試驗(yàn)。

③注意事項(xiàng)

A、在測(cè)定水中乙腈時(shí)，優(yōu)先選用氮磷檢測(cè)器。

B、含有痕量鉻的玻璃器皿，會(huì)因?yàn)殂t與乙腈生成絡(luò)合物而影響測(cè)定。應(yīng)選用無(wú)鉻的采樣和

分析用容器。

C、 為避免氮磷檢測(cè)器銣珠潮解，應(yīng)一周開(kāi)機(jī)運(yùn)行一次，使氮磷檢測(cè)器升溫。

D、若發(fā)現(xiàn)基線不穩(wěn)或有其它干擾時(shí)，需要升溫老化色譜柱。

方案優(yōu)勢(shì):

一、泰通科技（廣州）的吹掃捕集儀：

①能與市面上所有型號(hào)的進(jìn)口與國(guó)產(chǎn)氣相都能完美實(shí)現(xiàn)信號(hào)雙向控制，且監(jiān)測(cè)氣相狀態(tài)，防止報(bào)錯(cuò)后仍繼續(xù)進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制與真正的無(wú)人值守，切實(shí)解決丟樣的問(wèn)題。

②集成式水土一體機(jī)，水模式和土模式可無(wú)縫切換，無(wú)需開(kāi)機(jī)重啟。

③標(biāo)配93位樣品盤(pán)和xyz三軸精密的自動(dòng)進(jìn)樣機(jī)械臂，滿(mǎn)足高通量的樣品測(cè)試需求。

④串聯(lián)冷腔隔離捕集除水系統(tǒng)，低溫除水效果好，高溫反吹，有效提高水溶性成分實(shí)驗(yàn)回收率同時(shí)減少樣品對(duì)GC/GCMS的影響。

⑤熱純水清洗，全惰性管路，保證儀器的低殘留與高穩(wěn)定性。

⑥全儀器采用24V直流電壓，防止應(yīng)電壓不穩(wěn)等情況造成儀器損壞；多點(diǎn)監(jiān)測(cè)元件、恒力矩伺服電機(jī)、鏈?zhǔn)竭\(yùn)行程序，保證儀器的高穩(wěn)定性。

⑦自動(dòng)監(jiān)測(cè)管路氣密性，獨(dú)創(chuàng)的每個(gè)樣品測(cè)試參數(shù)在線記錄功能，保證樣品測(cè)試的有效性，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的完美溯源。

⑧存儲(chǔ)20個(gè)方法序列可直接調(diào)取，7寸觸控顯示屏，簡(jiǎn)潔明了易操作。

⑨豐富的功能選件：內(nèi)標(biāo)添加、泡沫監(jiān)測(cè)/消除、吹掃管加熱、樣品瓶制冷等。

二、磐諾儀器的A91Plus

①具有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口；

②高精度電子壓力/流量控制以及多種氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流保證標(biāo)準(zhǔn)的需求。

③可設(shè)定程序升溫：30階31平臺(tái)，溫度控制精度：0.01℃，滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)程序升溫的需求。

④多個(gè)獨(dú)立控制加熱區(qū)，保證樣品無(wú)殘留。

⑤優(yōu)越的檢測(cè)器檢測(cè)性能，保證樣品測(cè)量的準(zhǔn)確性，多種檢測(cè)器選擇，滿(mǎn)足客戶(hù)各種需求。

⑥具有GC自動(dòng)停止/自動(dòng)啟動(dòng)，系統(tǒng)確認(rèn)（GC自診斷）功能，狀態(tài)記錄功能；

⑦先進(jìn)的以太網(wǎng)（LAN），可遠(yuǎn)程啟動(dòng)運(yùn)行開(kāi)始/結(jié)束（無(wú)線互聯(lián)），極大的解放分析人員。

三、泰通科技（廣州）在武漢設(shè)立辦事處（湖北省總代理商-武漢法奇科技有限公司），位于中國(guó)地質(zhì)大學(xué)資環(huán)工研院2棟304室，面積115平米，含員工辦公室區(qū)、會(huì)議室、會(huì)客室、樣機(jī)展示區(qū)、倉(cāng)庫(kù)系統(tǒng)，配有本地工程師。磐諾儀器武漢辦事處設(shè)在武漢經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)人工智能科技園O棟306室，總面積215平米，含員工辦公室區(qū)、理論培訓(xùn)室、儀器樣機(jī)室、會(huì)客室。武漢辦事處人員共16人，其中6名專(zhuān)職售后工程師，負(fù)責(zé)湖南、湖北省內(nèi)客戶(hù)的維修及培訓(xùn)工作。可于24小時(shí)內(nèi)響應(yīng)并趕到現(xiàn)場(chǎng)，解決問(wèn)題，疑難問(wèn)題安排原廠工程師24小時(shí)內(nèi)趕到，亦可先發(fā)儀器替代使用再將儀器原廠返修，夠及時(shí)為客戶(hù)解決問(wèn)題。